本发明涉及一种使用混合溶剂臭氧氧化合成壬二酸和壬酸的方法，该方法是将原料油酸、水、壬酸和醋酸混合物，强烈搅拌均匀，通O3进行臭氧化反应，加热，加入催化剂，改通氧气进行氧化裂解反应，静置，首次分离得到的水相冷冻结晶抽漏后，分离出壬二酸，油相用沸水萃取后冷冻结晶，抽漏后亦得到壬二酸，将两次得到的壬二酸初产品经洗涤、烘干后即可得到产品。该方法使油酸经臭氧氧化法合成壬二酸的反应趋于温和，产率大为提高，而产品分离纯化简单，同时避免了以水作溶剂的完全不均相性，解决了以醋酸做溶剂对设备腐蚀严重，和对环境污染大等大规模工业化生产所面临的关键性问颗。