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灯盏花中灯盏乙素的提纯及质量控制研究

文献类型:学位论文

作者高敏
学位类别博士
答辩日期2007-01-26
授予单位中国科学院过程工程研究所
授予地点过程工程研究所
导师刘春朝
关键词灯盏花 灯盏乙素 微波辅助提取 大孔树脂层析 高速逆流色谱 中药指纹图谱
其他题名Scutellarin Separation and Quality Control of Erigeron breviscapus (vant.) Hand. Mazz.
学位专业生物化工
中文摘要灯盏花是一种有效治疗心脑血管疾病的单方中药和国家重点发展的中草药品种,本文针对传统灯盏花有效成分灯盏乙素生产工艺存在收率低、能耗高、耗时长、质量控制不稳定等问题,提出了微波辅助提取-大孔树脂层析分离-高速逆流色谱快速纯化耦合的灯盏乙素生产新工艺,并建立了基于数字指纹图谱技术评价灯盏花注射剂和原药材快速繁育过程的质量控制标准。要点如下: 在微波辅助提取过程中,考察了微波辅助提取工艺的主要参数,建立了最佳的提取工艺,得到了采用25%的乙醇作为溶剂微波辅助提取40分钟可达到较高的提取率95.41%,与热回流提取相比,微波辅助提取法具有耗时短、效率高等优点;同时采用粒径、比表面积测定探讨了微波辅助提取的机理,采用扫描电镜、电子显微镜观察法,比较了未处理样品、加热回流提取样品及微波辅助提取样品,在微波的照射下,细胞组织内部产生局部的高温、高压,对植物材料的细胞组织产生破坏作用,从而促进了灯盏乙素从植物材料中溶出,由于微波的细胞破碎作用,使植物材料的粒径减少、比表面积增加。 在大孔树脂分离过程中,通过吸附量、吸附率、解吸率、吸附动力学及吸附等温线等对11种大孔树脂进行评价,筛选出适合于灯盏乙素分离的HPD-800树脂,在优化的HPD-800树脂动态吸附和解吸的条件下,灯盏乙素的纯度从原料中的2.61%提高到40.96%,收率为99.01%,相比于液液萃取及沉淀法分离灯盏乙素,大孔树脂分离法具有收率高、处理能力大、操作简便、再生利用容易等优点。进一步建立了高速逆流色谱分离获得高纯度灯盏乙素的方法,采用溶剂体系分别为正已烷:乙酸乙酯:甲醇:乙酸:水(1:6:1.5:1:4)和乙酸乙酯:正丁醇:乙腈:0.1%HCl(5:2:5:10)进行二步分离,可使灯盏乙素的纯度进一步提高到95.60%,收率达到89.50%。 建立了灯盏花素制剂的高效液相指纹图谱,在此基础上,进一步以相对保留时间作为定性依据,相对峰面积作为定量依据,及n强峰、特征指纹总差异率、重叠率、及相关系数等构建了高效液相色谱数字化指纹谱,消除了操作过程中各种操作因素的影响,有效地降低了色谱保留值的波动性,使不同样品之间可以进行量化比较;绘制了特征指纹曲线,直观表现了不同样品之间的近似程度;以图像式指纹图谱和数字化指纹谱评价了6个厂家10个批次的灯盏花素注射剂。 建立了完善的灯盏花再生体系,并以相对峰面积、色谱峰的重叠率、共有成分相对含量分布及主要有效成分含量等构建了数字化指纹图谱,分析了不同阶段的灯盏花再生苗及野生样品,证实了两者在组成成分上具有较高的相似性,成分相对含量的分布随着生根、移栽、开花、结实变化,与野生样品的趋势一致;再生苗中灯盏乙素含量在结实期达到最高,且分布情况与野生灯盏花相同,均为叶中含量最高,这一实验结果为灯盏花原料的GAP种植提供了参考。
语种中文
公开日期2013-09-13
页码143
源URL[http://ir.ipe.ac.cn/handle/122111/1033]  
专题过程工程研究所_研究所(批量导入)
推荐引用方式
GB/T 7714
高敏. 灯盏花中灯盏乙素的提纯及质量控制研究[D]. 过程工程研究所. 中国科学院过程工程研究所. 2007.

入库方式: OAI收割

来源:过程工程研究所

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