溶胶电泳沉积法制备纳米NiO薄膜及其应用探索
文献类型：学位论文
| 作者 | 刘建 |
| 学位类别 | 硕士 |
| 答辩日期 | 2006-05-22 |
| 授予单位 | 中国科学院过程工程研究所 |
| 授予地点 | 过程工程研究所 |
| 导师 | 陈运法 |
| 关键词 | 纳米NiO薄膜 溶胶电泳沉积 离心加速度 甲醛传感器 |
| 学位专业 | 化学工程 |
| 中文摘要 | 溶胶电泳沉积法除了具备传统电泳沉积法的设备简单，操作方便、沉积工艺易控制、适用范围广等优点，还由于原料粒子可以达到纳米尺度，所得薄膜的厚度更加均一、微观结构更加均匀，是纳米粒子组装技术中很有发展前景的方法之一。 本文针对目前用于甲醛气敏传感器材料的NiO薄膜由于粒子直径和厚度较大、表面缺乏微观结构等因素带来的灵敏度偏低以及工作温度偏高等问题，采用溶胶电泳沉积方法，通过制备稳定均匀的溶胶体系，控制沉积过程中包括沉积电压、沉积时间、溶胶粒子种类和浓度以及外加离心力大小等参数，在ITO导电玻璃表面获得厚度与微观结构可调的纳米NiO粒子薄膜用作于甲醛气敏材料。主要研究内容及结果如下： (1) 发展了一种制备β-NiOOH溶胶的新型工艺：首先，在碳酸氢铵与硝酸镍的反应过程中，通过 [Ni(H2O) (NH3) ]2+配合离子对沉淀过程的调控作用制备出粒度小而且结晶度好的β-Ni(OH)2纳米粒子溶胶，随后以β-Ni(OH)2溶胶为原料，通过NaClO氧化胶溶法制备得到纯相β-NiOOH溶胶。溶胶中β-NiOOH粒子直径在20-35nm之间，在中性溶液中，粒子的ζ-电位达到37mV，是溶胶电泳沉积方法的理想原料。 (2) 考察了溶胶电泳沉积过程中工艺参数与薄膜性能之间的相互关系，并探索了引入外加离心力场的作用机制。研究发现，薄膜厚度与沉积电压、沉积时间和溶胶浓度在一定范围内成正比。薄膜的表面微观结构可以通过引入外加离心力场，改变电极表面附近的胶体粘度来有效调控。当外加离心加速度在112G和252G之间时，纳米NiO粒子薄膜粒子排列最为均匀有序。薄膜产物的XRD谱图证明，在电泳沉积过程中，β-NiOOH粒子在负极上被还原为β-Ni(OH)2。 (3) 得到了制备纳米NiO薄膜的优化工艺参数：离心加速度252G、沉积电压5V、沉积时间5min以及β-NiOOH溶胶浓度0.51%(wt)。在此条件下，可以得到与基底结合紧密、厚度大约为120nm左右的β-Ni(OH)2薄膜。薄膜中的粒子大小在80-100nm之间，粒子间存在5-10nm的间隙，薄膜表面呈多孔结构。经过573K热处理2h后，β-Ni(OH)2薄膜转变成为了NiO薄膜。热处理前后薄膜的纳米微观结构和厚度基本保持不变。 (4) 对纳米NiO薄膜用于甲醛气体传感器进行了初步探索。结果表明，纳米NiO薄膜检测甲醛的工作温度区间为470-570K，比文献报道的微米级NiO薄膜的工作温度降低了200K左右，更加具有实用价值。在工作温度区域内，纳米NiO薄膜对甲醛气体的响应与气体浓度呈非线性变化并且其灵敏度随着薄膜厚度增加而下降。在520K下，厚度为120nm的NiO粒子薄膜对甲醛的最低检出限为22.7ppm。湿度对本文中甲醛气体的测量影响可以忽略，但是具有还原性的乙醇气体对甲醛检测会带来约40%影响。 |
| 语种 | 中文 |
| 公开日期 | 2013-09-13 |
| 页码 | 81 |
| 源URL | [http://ir.ipe.ac.cn/handle/122111/1057]  |
| 专题 | 过程工程研究所_研究所（批量导入） |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 刘建. 溶胶电泳沉积法制备纳米NiO薄膜及其应用探索[D]. 过程工程研究所. 中国科学院过程工程研究所. 2006. |
入库方式： OAI收割
来源：过程工程研究所
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