研究一种具有良好上转换发光性能的稀土掺杂发光材料，对于防伪技术领域具有非常重要的意义。为了改善LiYF4∶Yb3+/Ho3+微米晶体的上转换发光性能，采用水热合成法成功制备了一系列Gd3+掺杂的LiYF4∶Yb3+/Ho3+微米晶体，并采用X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对样品的相纯度和晶体形貌尺寸进行表征；在980 nm激光激发下，通过荧光光谱测试对LiGdxY1-xF4∶Yb3+/Ho3+微米晶体的上转换发光性能进行分析。首先，研究了LiGdxY1-xF4∶Yb3+/Ho3+微米晶体的晶体结构、尺寸、形貌和上转换发光性能的影响。结果显示，LiGdxY1-xF4∶Yb3+/Ho3+微米晶体样品的XRD衍射峰与四方相的LiYF4标准卡（PDF#17-0874）特征峰的位置完全对应且没有其他杂峰，SEM实验结果显示晶体形貌为八面体形状，表明成功合成了纯四方相的LiGdxY1-xF4∶Yb3+/Ho3+微米晶体；荧光光谱测试结果显示，样品的上转换发光强度随着Gd3+掺杂比例的升高呈现出先增强后减弱的趋势，并且在Gd3+掺杂浓度为30 mol%时达到最强。其次，进一步研究了Gd3+掺杂浓度30 mol%样品的上转换发光性能与激发功率之间的关系，激发功率为0.5～1.5 W。LiGd0.3Y0.49F4∶Yb3+/Ho3+微米晶体的红色和绿色上转换发光强度之比（R/G）随着激发功率的增加只发生大约12%的变化，样品的上转换发光并没有因为激发功率的增加而发生明显的变色，仍然可以发出稳定明亮的绿色光。这一现象表明，Gd3+的掺入很好地改善了样品的上转换发光性能，这种稳定高效的发光性能保证了其良好的防伪性能。最后，将Gd3+掺杂浓度为30 mol%的LiYF4∶Yb3+/Ho3+微米晶体粉末与丝网金属油墨按照一定比例混合制成丝网防伪油墨，通过丝网印刷技术在玻璃基底上印制了“西安”字样的防伪标识图案，经过干燥处理后在980 nm激光的激发下，发出明亮且稳定的绿色可见光，制成的防伪标识图案具有发光强度高、易于识别、不易脱落的特点，可被广泛应用于防伪领域。