超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中30种抗生素
文献类型：期刊论文
| 作者 | 胡钰; 朱青青; 胡立刚; 廖春阳 |
| 刊名 | 色谱
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| 出版日期 | 2021-06-02 |
| 卷号 | 39期号:08页码:878-888 |
| 关键词 | 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 抗生素 土壤 |
| 英文摘要 | 土壤基质复杂,土壤中残留的抗生素种类繁多,浓度多为痕量水平,高灵敏度的仪器方法、有效的净化和富集方法、多种类抗生素的同时检测是土壤中抗生素检测的重点和难点。该研究建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中7类(磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、β-内酰胺类、酰胺醇类和林可酰胺类)30种抗生素的方法。首先,通过参数优化确定最佳质谱条件,选择BEH-C18色谱柱,以0.1%(v/v)甲酸甲醇溶液-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,10%(v/v)甲醇水溶液为进样溶剂。然后,通过提取条件(萃取剂种类及体积)和固相萃取条件(上样液pH、淋洗液有机溶剂比例、洗脱液种类及体积)的优化,确定使用10 mL乙腈和Na_2EDTA-McIlvaine缓冲液的混合溶液(1∶1, v/v)为萃取剂,萃取液pH调节至8.0后,采用HLB小柱进行固相萃取,并以10 mL超纯水淋洗净化,最后用10 mL甲醇-乙腈(1∶1, v/v)洗脱目标分析物。在优化的分析条件下,该方法的定量限为0.043～4.04μg/kg,目标化合物的标准曲线线性关系良好,相关系数在0.992～1.00的范围内,在20、100、200μg/kg的添加浓度下,大多数目标化合物的加标回收率范围为44.8%～164%,相对标准偏差为0.700%～14.8%。将该方法用于6个实际土壤样品的分析,结果显示在30种抗生素中,17种抗生素有检出,其中12种抗生素的检出率为100%。环丙沙星和诺氟沙星是土壤样品中含量最高的两种抗生素,它们的含量范围分别是13.7～32.1和15.6～43.6μg/kg。本研究建立的方法简单、快速、溶剂使用量少,能用于土壤样品中痕量水平的7类30种抗生素的同时测定。 |
| 源URL | [https://ir.rcees.ac.cn/handle/311016/46479]  |
| 专题 | 生态环境研究中心_环境化学与生态毒理学国家重点实验室 |
| 作者单位 | 1.中国科学院大学资源与环境学院 2.国科大杭州高等研究院环境学院 3.中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 胡钰,朱青青,胡立刚,等. 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中30种抗生素[J]. 色谱,2021,39(08):878-888. |
| APA | 胡钰,朱青青,胡立刚,&廖春阳.(2021).超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中30种抗生素.色谱,39(08),878-888. |
| MLA | 胡钰,et al."超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中30种抗生素".色谱 39.08(2021):878-888. |
入库方式： OAI收割
来源：生态环境研究中心
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