液液提取-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定人体血液中16种有机磷酸酯
文献类型:期刊论文
作者 | 侯敏敏; 史亚利; 蔡亚岐 |
刊名 | 色谱
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出版日期 | 2020-10-27 |
卷号 | 39期号:01页码:69-76 |
关键词 | 固相萃取 液液提取 高效液相色谱-串联质谱 有机磷酸酯 人体血液 |
英文摘要 | 人体体液中有机磷酸酯(OPEs)浓度的测定对于了解人体OPEs的暴露水平以及评估人体健康风险具有重要意义。然而,目前的研究大多数集中于尿液中OPEs代谢物含量的分析测定,将其作为人体OPEs暴露的生物标志物,而对人体血液中OPEs的分析研究较少,仅有的少量研究涉及的OPEs种类有限。该研究在优化前处理过程(固相萃取,SPE)和色谱分离的基础上,建立了人体血液中16种OPEs的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定方法。血液样品经过乙腈摇床萃取后,经ENVI-18 SPE小柱净化,然后采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇/5 mmol/L的乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱对目标物进行分离,最后进行LC-MS/MS测定。质谱分析采用电喷雾正离子模式电离,多重反应监测模式测定,内标法定量。在优化的检测条件下,16种OPEs的检出限为0.003 8~0.882 ng/mL。除磷酸三甲酯(TMP)外,其余15种OPEs在3个浓度水平的血液基质加标回收率为53.1%~126%,相对标准偏差为0.15%~12.6%。样品的基质效应检测发现,4种OPEs存在明显的基质抑制,选用合适的同位素内标进行定量,可以部分消除基质影响。该方法样品前处理简单,灵敏度高,适用于人体血液样品中OPEs阻燃剂的测定。15个人体血液样本分析结果表明,OPEs的总浓度范围为1.50~7.99 ng/mL,其中8种OPEs的检出率均高于50%,磷酸三异丁酯(TiBP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)和磷酸三(1-氯-2-丙基)磷酸酯(TCIPP)为主要的OPEs,表明人体存在较为普遍的OPEs暴露,应该引起关注。 |
源URL | [https://ir.rcees.ac.cn/handle/311016/46518] ![]() |
专题 | 生态环境研究中心_环境化学与生态毒理学国家重点实验室 |
作者单位 | 1.中国科学院大学 2.中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室 |
推荐引用方式 GB/T 7714 | 侯敏敏,史亚利,蔡亚岐. 液液提取-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定人体血液中16种有机磷酸酯[J]. 色谱,2020,39(01):69-76. |
APA | 侯敏敏,史亚利,&蔡亚岐.(2020).液液提取-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定人体血液中16种有机磷酸酯.色谱,39(01),69-76. |
MLA | 侯敏敏,et al."液液提取-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定人体血液中16种有机磷酸酯".色谱 39.01(2020):69-76. |
入库方式: OAI收割
来源:生态环境研究中心
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