在众多的电化学储能设备当中，由于锂离子电池能量密度高、额定电压高、循环寿命长等优势，被广泛应用于各类便携式电子产品以及新能源电动汽车等领域。然而，传统石墨类负极材料的理论容量较低（372 mAh/g），难以满足高能量密度和高功率密度锂离子电池的发展需求。在众多负极材料中NiCo2O4具有能量密度高、电化学活性好、成本低和环境友好等优势，被认为是锂离子电池最有潜力的负极材料。然而，未改性的NiCo2O4因其固有的半导体属性和较大的体积膨胀，其倍率性能和循环性能难以达到商业要求。针对这些问题，本论文从提高NiCo2O4的电导率的角度出发，通过对材料纳米化处理缩短锂离子扩散路径提高锂离子传输速率，然后掺杂和复合性能优异的材料提高整体导电性，使其具有较好的倍率性能和循环稳定性。主要研究成果如下：（1）以硫酸钴为钴源、硫酸镍为镍源、尿素为沉淀剂、无水乙醇为辅助剂，使用原位水热法和煅烧处理在泡沫镍（NF）上负载了NiCo2O4纳米纤维阵列。通过一系列的表征手段对合成的NiCo2O4@NF复合材料的形貌、结构及其化学组成进行了表征和分析，制备的NiCo2O4纳米纤维阵列拥有较高的比表面积（102.153 m2/g）和较小的晶粒尺寸（6.7 nm），将其作为锂离子电池负极材料时主要表现为扩散控制的电化学行为，初始放电容量为891.3 mAh g-1。（2）以氟化铵为氟源采用易于大规模生产的原位水热法和热处理制备了F掺杂NiCo2O4纳米纤维，并研究了氟化铵添加量对NiCo2O4纳米纤维形貌结构的影响。随着氟化铵添加量的不断增加其晶粒尺寸、纳米纤维直径以及平均孔径在不断增加。通过电化学动力学分析表明F掺杂是通过提高NiCo2O4纳米纤维的赝电容行为来提高其电化学性能，当F掺杂原子百分比为0.99%、2.39%、3.84%时，复合材料的初始放电容量分别为966.2 mAh/g、1710.8 mAh/g、2013.3 mAh/g。电化学性能测试结果表明氟掺杂可以显著提升锂离子扩散系数、循环性能和倍率性能。（3）通过化学气相沉积法制备了中空互连的三维石墨烯（3DGNF），然后采用简单的原位水热法成功在三维石墨烯上负载了NiCo2O4纳米纤维阵列。当NiCo2O4@3DGNF自支撑电极材料作为锂离子电池负极时，在0.5 A/g的电流密度下循环480圈以后容量仍可以保持707.7 mAh/g，并且库伦效率可以维持在98-99%。电化学性能测试表明三维石墨烯的引入可以显著提高电子及离子电导率，增加其循环稳定性和倍率性能。