氟是一种毒害元素，其过量摄入会对动植物及人体产生巨大的伤害，为控制水体氟污染，《污水综合排放标准》中明确规定污水氟浓度必须小于10 mg L-1。CaFe-LDH具有易水解的特点，释放出的Ca2+会对水源造成二次污染，因而鲜有研究者关注其在水处理领域的应用，但针对含氟体系，恰好可以利用这一特性实现沉淀吸附耦合脱氟。本文制备了具有不同Ca/Fe比的CaFe-LDH，并以其为前驱体进行煅烧获得多种CaFe-CLDH，具有高脱氟性能、低成本、易过滤分离的特性。论文对CaFe-LDH/CLDH的物相结构和表面形貌进行了不同表征，并重点研究了其水解和脱氟过程，对水解和脱氟机理进行了剖析。主要研究结果如下：（1）CaFe-LDH制备及其水解和脱氟性能研究。利用共沉淀法制备了多种具有不同Ca/Fe比的CaFe-LDH，表征结果表明，仅Ca2Fe-LDH为纯水滑石相，随Ca/Fe比增加，副相Ca(OH)2的含量升高，而其片层状结构逐渐向板状和块状形貌转变；CaFe-LDH具有比表面积小，孔径大的特点，有利于Ca2+溶出后的传质。对水解行为的研究表明，Ca/Fe比大于1的CaFe-LDH水解中间产物为CaFe2O4，CaFe2O4会继续水解，赋予CaFe-LDH出色的Ca2+缓释能力；CaFe-LDH的水解产物为CaFe2O4、Fe(OH)3和无定型CaCO3，其中CaFe2O4随OH-的增加而增加。性能测试表明，依靠大量溶出的Ca2+，CaFe-LDH获得了惊人的脱氟量，且随Ca/Fe比的增加而增大，Ca2Fe-LDH的脱氟量为234.76 mg g-1，而Ca10Fe-LDH达到了357.15 mg g-1。动力学结果显示脱氟机理更符合伪二阶模型，表明脱氟过程由多机制控制。（2）煅烧CaFe-CLDH制备及其水解和脱氟性能研究。根据CaFe-LDH的热分析结果，选定300-800°C为煅烧区间，制备了多种具有不同Ca/Fe比和不同煅烧温度的CaFe-CLDH。表征结果显示，煅烧至300°C后水滑石结构开始坍塌，随煅烧温度的升高，CaFe-CLDH中先后生成的产物包括CaClOH、CaCO3、CaO、Ca2FeO3Cl和Ca2Fe2O5。Ca2Fe-LDH在800°C煅烧后的产物Ca2Fe-CLDH-800°C中以Ca2FeO3Cl为主，而随Ca/Fe增加，CaFe-CLDH中CaO、Ca2Fe2O5和CaCO3的含量逐渐增加。对水解行为的研究表明，Ca/Fe比大于1的CaFe-CLDH拥有出色的Ca2+溶出能力，且Ca2+溶出量随Ca/Fe比和煅烧温度的升高而增加。CaFe-CLDH的中间产物同样为CaFe2O4，具备Ca2+缓释能力，CaFe-CLDH物相的溶解速率排序为：Ca2Fe2O5 > CaO/Ca(OH)2 > Ca2FeO3Cl。性能测试表明，相比CaFe-LDH，CaFe-CLDH的脱氟能力进一步提高，且脱氟量随煅烧温度和Ca/Fe比的升高而增加，Ca2Fe-CLDH-800°C的脱氟量为319.52 mg g-1，Ca10Fe-CLDH-800°C的脱氟量为463.16 mg g-1。动力学结果显示其脱氟机理同样符合伪二阶模型，说明脱氟过程由多机制控制。（3）CaFe-LDH/CLDH脱氟机理研究。CaFe-LDH/CLDH脱氟为多种机理的耦合反应过程。沉淀过程：CaFe-LDH/CLDH水解转化为中间产物CaFe2O4，但其会继续水解，固体产物在整个过程中不断释放Ca2+，持续与F-形成CaF2沉淀。吸附过程：水解产物CaFe2O4与F-会发生吸附或络合，而CaF2胶体沉淀也会吸附F-。混凝过程：CaFe-LDH水解后产生的Fe(OH)3，既可以吸附F-，又会以CaF2及水中悬浮物为晶核逐渐长大，增大沉淀物尺寸，使过滤分离更容易。水解阻力：脱氟初期会快速生成大量CaF2胶体沉淀，而随着反应进行CaF2占比持续增加，只要振荡的水流无法将CaF2与水溶液中的材料分离，那么CaF2一定会部分包裹CaFe-LDH/CLDH或CaFe2O4表面，阻止其进一步水解。在所有机理中，沉淀是脱氟的主要方式。