随着气候变化危机的加剧，能源转型势在必行。在“碳中和、碳达峰”政策背景下，新能源产业将在实现净零排放目标中发挥至关重要的作用。光伏产业是半导体技术和新能源需求相结合的新兴产业，到2050年光伏发电占全球发电量的占比将达到70%。高纯多晶硅是太阳能光伏产业的重要原材料，市场缺口巨大。当前，改良西门子法是多晶硅工业化的唯一主流工艺，该工艺中三氯氢硅（TCS）精馏单元是连接上下游的关键组成部分，其产品TCS的纯度直接影响多晶硅产品的质量。但由于高纯TCS精馏工艺和过程控制的复杂性，存在着产品品质要求高、过度设计、难以精准控制等技术难题。如何实现TCS精馏的高纯产品品质、过程节能和精准动态控制是TCS精馏技术提升的关键要素，也是各企业和研究单位研究的重点之一。针对氯硅烷体系高度易燃、易挥发、易腐蚀等特性导致的其汽液相平衡数据难以精准测定的问题，本文结合“静态分析法”测量原理，对传统等温汽液相平衡装置进行改进，实现其物性数据的精准测定。首先测定了三氯氢硅、四氯化硅（STC）在30-90℃之间的饱和蒸气压数据并与多方数据库进行对比，相对偏差不超过4%，可为工程化提供指导；后测定了TCS(1)-STC(2)二元体系在338.15K、343.15K以及348.15K的等温汽液相平衡数据，采用NRTL、Wilson和PRWS物性方法对实验数据进行了回归，得到了热力学模型参数。针对TCS精馏单元能耗高的问题，对TCS顺序切割精馏工艺、热泵精馏工艺、部分及完全热集成差压耦合工艺进行研究。以年度总费用（TAC）最小为目标，采用序列二次优化法对设计参数进行优化，得到最优设计参数，并计算对比了各工艺的性能指标。完全热集成差压耦合为最佳工艺，与顺序切割精馏工艺相比，年度总费用降低了27.39%，工艺气体排放和能耗减少了36.76%，㶲效率提高了6.76个百分点。针对TCS精馏过程产品纯度高、易受到多参数扰动从而导致的无法实现精准控制的不足，本文研究了顺序切割精馏工艺、差压耦合工艺的动态特性，通过添加进料流量和组成扰动并以积分绝对误差和积分平方误差为指标考察控制结构的鲁棒性。结果表明，带有QR/F结构的温度-组成串级控制结构能够较好的抵抗干扰。最后，从经济性和控制稳定性比较了顺序切割精馏工艺、部分热集成差压耦合和完全热集成差压耦合工艺，结果表明顺序切割精馏工艺CS3控制结构的可控性最好。完全热集成差压耦合精馏CS6控制结构的可控性略低于CS3控制结构，但CS6控制结构在满足鲁棒控制的前提下有最佳的经济性。本研究可为多晶硅生产过程中的TCS精馏工艺设计提供一定的理论基础并对实际操作具有参考价值。