挥发性有机化合物（VOCs）不仅直接影响生活环境和人类健康，而且会作为前驱物引起光化学臭氧、烟雾污染。苯、甲苯、乙苯和二甲苯（BTEX）是一类污染源众多、挥发性强、分布广泛、降解难度高的苯系物VOCs，人体长时间暴露其中会腐蚀皮肤，刺激呼吸系统甚至破坏神经系统。出于经济效益以及实用性的考量，作为彻底去除VOCs尤其是BTEX最为有效的策略，催化氧化法正经历着由贵金属催化剂向过渡金属氧化物催化剂、由粉体催化剂向整体式催化剂的转变历程。对于整体式催化剂而言，活性组分的本征活性、活性组分与载体之间的锚固力都是影响催化活性的重要因素。相比于传统的浸渍涂覆工艺，原位合成策略的兴起不仅避免了活性组分的不均匀分散，而且有效地提高了活性组分的抗剥离性能。此外，不同于单一径向传热的陶瓷载体，金属载体展现出良好的传热性和电子传输能力，因而在光、电协同催化氧化方面展现出巨大的应用前景。本论文以柔性泡沫镍为载体，通过原位合成策略制备了一系列过渡金属基整体式催化剂以期应用于间歇式加热为主的微小型分散VOCs排放源治理以及室内环境净化领域。从活性组分的本征活性和活性组分与载体的相间锚固力两方面入手，逐步优化了催化剂的催化活性。具体研究内容和结果如下：（1）引入自牺牲模板剂，使镍钴水滑石前驱体垂直有序地排列并形成具有丰富比表面积的中空笼状纳米结构。经煅烧后，转变为完全继承了这种多级结构的NiCo2O4尖晶石结构催化剂。研究了元素比、水热时长、煅烧温度对催化剂表面缺陷的影响，结果表明NiCo-2:1-6h-350样品在60000 mL g-1 h-1的质量空速下，229 ºC即可转化90%的甲苯，且该样品具有很好的循环稳定性。高活性归因于丰富的表面高价钴离子、吸附氧物种、中等强度酸位点。最后，以最优合成条件原位水热制备了NiCo2O4@NiO/NF整体式催化剂，该整体式催化剂的活性组分保持了粉体催化剂的微观形貌，但是由于活性组分的生长量较低，因此整体式催化剂的活性有待提高。（2）采用原位电沉积法制备了一系列NiCo2O4泡沫镍基整体式催化剂。活性相垂直牢固地锚定在泡沫镍上，催化剂结构稳定，具有丰富的比表面积和优异的电子传输能力。此外，得益于剧烈的反应速率，催化剂存在大量的表面结构缺陷。所有催化剂样品均具有良好的苯氧化性能，CoNi-NF-2:1样品在气体体积空速为6000 h-1的条件下，经过超声剥离前后转化90%苯所需温度分别为198 ºC和227 ºC。相关结果表明，较强的相间锚固力、充分暴露的（220）晶面、丰富的氧空位以及较高的Co3+/Co2+比值是催化剂性能优异和长时间稳定性的主要原因。（3）采用原位电沉积法在三维泡沫镍骨架上均匀包覆了一层无定形MnOx活性相，成功地制备了MnOx/NF整体式催化剂。在6000 h-1的气体体积空速下，MnOx-NF-250和MnOx-NF-350催化剂分别在212 ºC和217 ºC达到90%的苯脱除率，这两个催化剂的高活性分别得益于强相间锚固力和丰富的表面活性氧物种。其中，MnOx-NF-250催化剂经过超声剥离实验后，仍可以在219 ºC实现90%苯的深度催化氧化，仅比剥离前升高了7 ºC，表明MnOx-NF-250催化剂的MnOx活性组分与泡沫镍载体之间产生了很强的相间锚固力。（4）创造性地提出阴阳极交替电沉积工艺，制备了NiCo2O4-MnOx多级结构整体式催化剂：具有三维开孔结构的泡沫镍位于底层，结构柔性的MnOx相位于中间层，垂直取向限域生长的NiCo2O4位于最上层。结果表明，NiCo2O4-MnOx-NF-250整体式催化剂在6000 h-1气体体积空速下，超声剥离前后转化90%苯所需温度分别为196 ºC和204 ºC。然后，通过优化电沉积参数以及改变两种活性相的沉积量，营造了富含相界面的NiCo2O4-MnOx/NF整体式催化剂，该催化剂具有丰富的表面氧物种浓度，苯催化活性显著提升，在12000 h-1的气体体积空速下，彻底催化氧化90%苯的所需温度仍低于200 ºC。