先驱体转化法制备的连续碳化硅(SiC)纤维具有高强度、高模量、耐高温、抗氧化、耐腐蚀等优异的性能，在航空航天和民用领域都有着广泛的应用前景。通过对纤维组成和微结构的持续优化，SiC纤维使用温度不断得到提高，目前世界范围内已经发展了三代SiC纤维。其中，在SiC纤维中引入少量异质元素，如锆、钛、铝、硼等元素，在高温处理过程中可起到助烧结作用或抑制晶粒长大的作用，有利于提高SiC纤维的抗蠕变和抗氧化性能。立足于此，本论文采用实验室自主研发的含锆陶瓷先驱体聚锆碳硅烷(PZCS)为原料，通过在纤维制备过程中引入硼元素，制备得到SiC-ZrC和SiC-ZrB2两种复相陶瓷纤维，重点研究了这两种复相陶瓷纤维的制备过程及其对纤维的组成、形貌、结构与性能的影响。主要的研究内容和结论如下：(1) 通过先驱体预处理、熔融纺丝、电子束交联、纤维热解、1500 °C高温烧结制备得到SiC-ZrC纳米复相陶瓷纤维。SiC-ZrC复相陶瓷纤维由SiC、ZrC、自由碳和少量SiCxOy无定型态组成，化学组成为SiC1.26O0.06Zr0.01，纤维中的硅、锆元素分布均匀，C/(Si+Zr)为1.25。同时，纤维中还存在一定量的自由碳，主要包括乱层结构和石墨结构两种存在形式。纤维中碳化硅的平均晶粒尺寸为9.8 nm，拉伸强度可以达到2.68 GPa，模量达到266 GPa。(2) SiC-ZrC复相陶瓷纤维表现出优异的耐热性能和抗氧化性能。纤维经过1600 °C或1800 °C保温1小时处理以后，纤维的结构仍可以保持致密。1600 °C处理后，SiC-ZrC复相纤维的模量基本保持不变，但强度下降至1.5 GPa，SiC的晶粒尺寸长大达到23.5 nm；1800 °C处理后，纤维的模量提高至286 GPa，强度下降到1.1 GPa，SiC的晶粒尺寸达到33.9 nm。1100~1400 °C氧化以后，纤维表面出现致密的SiO2-ZrO2氧化层，有效地减缓了纤维的进一步氧化，而氧化后纤维内部的SiC晶粒尺寸和自由碳的结构没有出现明显的变化。通过实验与分析计算，SiC-ZrC复相陶瓷纤维在1100~1400 °C的氧化活化能为162.9 ~179.4 kJ/mol，抗氧化性能优于Hi-Nicalon纤维。(3) 通过改变纤维的交联方式，可以有效地引入硼元素，并在高温处理过程中硼与锆结合转化为硼化锆，制得SiC-ZrB2复相陶瓷纤维。详细比较了NO2/BCl3、BCl3/NH3和电子束/BCl3三种交联方式的交联效果。结果显示交联能力为：NO2/BCl3 > 电子束/BCl3 > BCl3/NH3。其中通过电子束/BCl3的交联方式，可以得到性能优异的含硼碳化硅纤维。(4) 通过电子束/BCl3、纤维热解、1800 °C高温烧结制备得到的SiC-ZrB2复相陶瓷纤维。结果表明，纤维的表面存在80 nm的富碳层，其拉伸强度达到2.0 GPa，杨氏模量达到380 GPa，性能接近第三代SiC纤维。 SiC-ZrB2复相陶瓷纤维表现出优异的高温性能，在1500 °C氧化1小时后，纤维的强度仍可以保持1.5 GPa。纤维在1200 °C~1500 °C的抗蠕变性能优于Hi-Nicalon S、KD-S和Tyranno SA纤维等商品化SiC纤维。(5) 在热解过程中引入氢气可以有效降低SiC纤维中自由碳的含量，氢气脱碳温区为400 °C~1000 °C。自由碳的脱除主要依赖于在高温状态下氢自由基(H·)的产生，通过控制温度和氢气的浓度可调节H·的浓度。不同氢气浓度处理后所得的SiC-ZrB2复相陶瓷纤维脱碳程度不同，在氢气浓度分别为0 %、25 %、50 %、75 %和100 %的条件下处理后，复相陶瓷纤维中C/Si比分别为1.35、1.2、1.13、1.06和0.92。(6) 不同氢气浓度处理后所得的SiC-ZrC复相陶瓷纤维， 经过1400 °C热处理以后，纤维形貌仍然可以保持致密，纤维的晶粒尺寸接近。经过1500 °C处理以后，在纤维的表面出现了SiC的大晶粒，75 %和100 %氢气浓度处理后的纤维出现了纳米级的气孔。经过1600 °C处理以后，经0 %、25 %、50 %、75 %和100 %氢气浓度处理后的纤维SiC平均晶粒尺寸分别为18.3 nm、18.7 nm、24.2 nm、25.6 nm和34.4 nm，纤维中存在的自由碳可抑制SiC的晶粒粗化。经过1800 °C处理以后，由于硼的烧结作用，H2浓度在0 %、 25 %、50 %和75 %处理后的纤维比1600 °C处理后的纤维更加致密。(7) 在SiC-ZrB2复相陶瓷纤维中存在着乱层结构和石墨结构两种热解碳，热处理温度不同，两种热解碳的比例不同。而随着纤维热处理温度的提高，纤维中热解碳的石墨结构比例增大。