室内挥发性有机物（Volatile organic compounds，VOCs）因其具有潜在的毒性、诱变性和致癌性，受到人们的广泛关注。国标GB/T18883－2002中对室内空气质量进行了规定，室内空气中允许的VOCs的浓度通常在几十ppb量级，使用的检测手段为气相色谱法。由于气相色谱在使用成本、便携性等方面不具备优势，而作为近几年来广泛应用的传感器，金属氧化物（Metal oxides，MOX）气体传感器在灵敏度、制造成本、集成化等方面相较于其他类型的传感器具有更多的优势，因此开发一种高灵敏度的MOX气敏材料具有很大的现实意义。层状双金属氢氧化物（Layered double hydroxides，LDHs）作为一种拥有独特原子排布形式的片层状材料，可以以此为前驱体构建含均匀分散异质结构的各种功能材料。本论文主要研究了以镍基层状双金属氢氧化物为前驱体制备的含异质结的MOX气敏材料在低浓度甲苯检测中的应用，具体研究工作内容如下：（1）以镍、镓金属硝酸盐和尿素为原料，利用水热法合成镍镓层状双金属氢氧化物（NiGa-LDHs），并通过高温煅烧和氢气退火制备甲苯气敏材料。在合成过程中探究了金属阳离子摩尔比对气敏性能的影响，通过对5 ppm甲苯的测试得到200 oC时，Ni/Ga摩尔比为2.5的前驱体样品制备的气敏材料对甲苯具有最高气敏性能。与此同时，考察了氢气退火温度对气敏性能的影响，结果表明300oC下退火有助于提高材料对于甲苯的响应，该现象可以归结于退火带来的更多的氧空位和肖特基势垒的协同效应。（2）以镍、铟金属硝酸盐为阳离子供体，氢氧化钠和无水碳酸钠混合碱液为沉淀剂，利用共沉淀法合成镍铟层状双金属氢氧化物（NiIn-LDHs），并通过高温煅烧制备甲苯气敏材料。通过在合成过程中探究了原料中金属阳离子摩尔比对气敏性能的影响，结果表明，当Ni/In为3.0时，材料在275 oC具有最高响应。为了进一步增强气敏性能，将最高响应样品在氢气氛围中退火，考察了退火温度对气敏性能的影响，结果表明在500 oC退火样品的气敏性能相较于未退火样品具有最大增强效应，这一气敏性能的增强可以归结于p-n结、肖特基势垒和氧空位的协同效应。