氮化钛（TiN）是一种典型的非化学计量比的金属氮化物，具有优异的物化特性，在高温、超硬等特殊服役环境中具有重要的应用价值。近化学计量比的高质量TiN粉体是制备高性能TiN器件的关键。基于气–固反应的传统流化床技术制备TiN粉体存在难以逾越的气固扩散过程，导致物相不纯，且氮含量较低。化学气相沉积工艺（Chemical Vapor Deposition, CVD）能够从原子或分子尺度调控反应，是制备高质量粉体的重要手段。但是，由于传统TiCl4-N2-H2体系无法在气相中均相形核，只能获得TiN涂层。基于此，本文提出了一种流化床化学气相沉积（Fluidized Bed Chemical Vapor Deposition, FBCVD）制备高质量TiN粉体的新思路，即利用TiCl4-N2-H2体系易成膜特性在TiN种子粉体表面沉积高质量TiN颗粒，并进一步通过将TiCl4还原为TiCl3以突破难以均相形核的壁垒，从气相中直接获得高质量TiN细粉。基于该新思路，发展了两种FBCVD制备高质量TiN粉体的新工艺，取得以下研究成果：（1）对TiCl4-N2-H2体系制备TiN进行热力学分析，系统考察了反应组份配比及反应温度对制备TiN粉体的影响规律，获得了沉积温度1000 °C、n(TiCl4):n(N2):n(H2)=1:1:3的优化工艺参数，实现了低杂质含量TiN粉体的高效率、低能耗制备。（2）研究了种子粉体粒径对沉积过程流化质量的影响，发现当TiN种子粉体粒径大于52.95 μm时，即使在1000 °C温度下沉积2 h也不会失流。利用FBCVD工艺在TiN种子粉体表面沉积出了亚微米级结节状的新生TiN颗粒，获得了TiN0.96粉体，其氧杂质含量比原始种子粉体降低了约40%，且沉积速率约为传统固定床CVD工艺的2倍以上。（3）通过热力学计算，发现与TiCl4-N2-H2体系相比，TiCl3-N2-H2体系制备TiN反应具有更小的吉布斯自由能和更高的转化率，低于1000 °C时TiCl3合成TiN的反应平衡常数大于102.1，满足气相均相形核的所需条件，可突破传统TiCl4-N2-H2体系难以均相形核的壁垒，为均相形核制备高质量TiN细粉探明了新方向。（4）提出一种TiCl4-N2-H2预还原-氮化的改进FBCVD工艺，即利用H2(g)将部分TiCl4(g)还原为活性的TiCl3(g)，同时与FBCVD制备TiN粉体工艺相耦合，实现TiCl3(g)的“即时生产和即时消耗”，获得了氯杂质含量低于0.001 wt.%的近球形TiN0.98细粉，其平均粒径为137.3 nm。