中国科学院机构知识库网格
Chinese Academy of Sciences Institutional Repositories Grid
钕铁硼废料铁尾渣氨法制备铁红应用基础研究

文献类型:学位论文

作者杜浩杰
答辩日期2022-06-01
文献子类硕士
授予单位中国科学院过程工程研究所
导师王志
关键词钕铁硼废料,铁尾渣,氨法,铁红
英文摘要

由于其独特的性质,稀土已成为一种重要的战略资源。钕铁硼磁体是最重要、应用最广泛的稀土产品,占稀土总产量的22%。然而,在钕铁硼磁体的生产过程中,近30%的磁体作为废料被丢弃。回收钕铁硼废料使用最广泛的方法是氧化焙烧-盐酸优溶法,以氯化物的形式从钕铁硼废料中回收稀土后,盐酸优溶渣(铁尾渣)的去向为廉价的炼铁原料或堆放,造成资源浪费和环境污染。本论文以钕铁硼废料铁尾渣为原料,氨法制备高附加值的铁红产品,开展了铁尾渣还原强化酸浸过程、酸浸液净化制备晶种过程、晶种氧化合成铁红过程等研究。主要得到如下结论:(1)提出还原强化铁尾渣浸出的方法,探究了铁尾渣中Fe、Co、Nd、Pr、Ce的浸出行为。对Fe2O3在硫酸体系的浸出过程进行了热力学分析,绘制不同温度条件下Fe-H2O体系的标准E-pH图,得到Fe2O3溶解为Fe3+比Fe2O3溶解为Fe2+需要更高的酸度,确定还原剂为铁粉;在非还原环境下升高温度、延长反应时间、提高酸度均会提高铁尾渣中金属的浸出率,在最佳条件下Fe、Co、Nd、Pr、Ce的浸出率分别为79.50%、91.36%、77.58%、69.39%、86.54%;在还原环境下延迟加入还原剂更利于Fe与Fe3+的反应,加入还原剂将Fe、Co、Nd、Pr、Ce的浸出率从56.75%、86.42%、67.82%、41.98%、75.42%提高到87.90%、99.65%、99.39%、73.16%和87.87%;对非还原环境和还原环境下铁尾渣的浸出过程进行动力学分析,结果表明还原剂的加入将Co、Pr、Ce浸出过程的速率控制步骤由内扩散和表面化学反应混合控制改变为单一的表面化学反应控制。(2)以酸浸液为原料采用空气氧化法制备γ-FeOOH晶种。首先以FeSO4溶液为原料,考察了温度、碱比、转速、通气量和Fe2+浓度对晶种晶型的影响,优化工艺参数;明确温度 ≥ 15℃是α-FeOOH混晶生成的优势区,充分的气液接触是抑制α-FeOOH混晶产生的关键,pH ≥ 10.0是Fe3O4混晶生成的优势区;将酸浸液调pH至4.0,去除对晶种形貌影响较大的Al3+,以净化液为原料可稳定制备单一晶型具有针状结构的γ-FeOOH晶种;结合XRD和SEM等表征验证沉降性和颜色作为晶种快速评价方法的可行性。(3)开展以γ-FeOOH晶种为原料,采用氨法制备α-Fe2O3铁红产品。实验分析γ-FeOOH向α-Fe2O3晶核转化过程为溶解—再结晶过程;考察了氧化合成铁红过程中温度、晶种浓度和过程维持的Fe2+浓度对制备铁红的影响,优化工艺参数;探究焙烧温度对铁红产品晶型的影响,明确当温度 ≥ 400℃焙烧150 min可以消除铁红产品中α-FeOOH混晶;检测分析表明制备的铁红产品物相和形貌与标样相似,着色力与120牌号铁红标样较接近,Fe2O3含量满足硫酸法铁红国标要求。(4)以钕铁硼废料铁尾渣氨法制备铁红工艺实验室优化为基础,进行工艺包设计、物料和水衡算等工作,完成钕铁硼废料铁尾渣氨法制备铁红工艺中试验证。采用还原强化铁尾渣浸出的方法,铁的浸出率可达到97.09%;以净化液为原料,采用NH3·H2O为沉淀剂可以稳定制备单一晶型、具有针状结构且分散均匀的γ-FeOOH晶种;制备的铁红产品的含有少量α-FeOOH混晶,形貌为粒径均匀的球形颗粒,着色力与120标样较接近,Fe2O3含量为95.87%,满足硫酸法国标的要求。

语种中文
源URL[http://ir.ipe.ac.cn/handle/122111/60994]  
推荐引用方式
GB/T 7714
杜浩杰. 钕铁硼废料铁尾渣氨法制备铁红应用基础研究[D]. 中国科学院过程工程研究所. 2022.

入库方式: OAI收割

来源:过程工程研究所

浏览0
下载0
收藏0
其他版本

除非特别说明,本系统中所有内容都受版权保护,并保留所有权利。