本文针对在强气动载荷、气动热等恶劣环境下工作的导弹天线罩对高性能透波复合材料的迫切需要，开展了有机前驱体法制备含Si3N4的BN复相陶瓷纤维的实验研究，提出以聚环硼氮烷（PBN）和聚碳硅烷（PCS）的复合聚合物作为前驱体研制高性能含Si3N4的BN复相陶瓷纤维的技术方案，探索了PBN与PCS的复合效应，制备出了性能优异的复相陶瓷纤维，主要研究内容和结果如下：1、研究了PBN/PCS复合前驱体的可纺性以及热解产物的组成及微观结构的变化。通过对PBN/PCS熔体流变性能分析，其属于假塑性流体，粘流活化能为119.5 kJ/mol，实验证明在适当纺丝温度（125-135 oC）和压力（0.2-0.5 MPa）以及收丝速率下其可纺性能优异。通过XRD、FT-IR、XPS和Raman对复合前驱体经过氨气脱碳以及1600 oC氮气烧成后的产物分析，复相陶瓷由BN和Si3N4相组成，两相互相抑制了彼此的结晶过程。当复相陶瓷中Si3N4理论含量低于25 wt%时，Si3N4以非晶态形式存在于复相陶瓷中，当复相陶瓷中Si3N4理论含量高于35 wt%，开始析出晶粒α-Si3N4和β-Si3N4。2、研究了含有不同Si3N4含量的BN复相陶瓷纤维的结构和性能的变化规律。采取四种不同PBN/PCS配比的复合前驱体，通过氨气交联、氨气脱碳和1600 oC氮气烧成制备了Si3N4理论含量为5-35 wt%的四种纤维。采用EPMA对复相陶瓷纤维的截面元素分布分析，当复相陶瓷纤维中Si3N4理论含量低于15 wt%时，Si、B、N三种元素均匀的分布在整个截面上。当Si3N4理论含量高于25 wt%后，纤维中心富集了Si元素，而纤维边缘分布的B元素较多。对四种纤维进行力学测试和介电性能测试，当Si3N4理论含量为25 wt%时，复相陶瓷纤维的力学性能达到最高，强度达到1360 MPa，模量达到117 GPa，且其介电性能优异（介电常数和介电损耗正切值分别为3.34和4.7×10-3）。当Si3N4理论含量达到35 wt%时，纤维开始析出Si3N4晶粒，纤维粉碎无强度。 3、研究了三种不同交联方式对纤维性能的影响以及h-BN在1600 oC的结晶机理。氨气、电子束及合成空气都可以实现纤维原丝的交联不熔化。采用氨气交联和电子束交联制备含Si3N4的BN复相陶瓷纤维是可行的，氨气交联制备的陶瓷纤维拉伸强度达到1360 MPa，杨氏模量达到117 GPa，高于电子束交联制备得到的陶瓷纤维的强度以及模量（1130 MPa，110 GPa），而采用合成空气交联，热解后纤维粉碎，几乎没有强度。纤维原丝经过氨气交联、电子束交联及合成空气交联后氧元素分别为1.5 wt%、4.5 wt%和10.3 wt%，经过高温热解（1600 oC）后，陶瓷纤维分别为非晶态结构、纤维中心h-BN结晶性优异的核壳结构和h-BN结晶的多孔结构，氧的引入促进了h-BN的结晶，然而氧的逸出导致纤维产生极小的孔洞。