三维放射状TiO2基色谱分析材料研究
文献类型：学位论文
| 作者 | 梅玲 |
| 答辩日期 | 2022-05-18 |
| 授予单位 | 中国科学院大学 |
| 授予地点 | 北京 |
| 导师 | 梁晓静 |
| 关键词 | 三维放射状TiO2，色谱固定相，金属有机框架，固相萃取材料，苯甲酰脲农残 |
| 学位名称 | 理学硕士 |
| 学位专业 | 分析化学 |
| 其他题名 | 无 |
| 英文摘要 | TiO2由于其光催化活性高，生化性质稳定，价格低廉且无毒等突出显著的特征，被视为一种具有很好的应用前景的金属氧化物。其中，具有较大比表面积的三维放射状TiO2不仅可以避免自身的团聚问题，还拥有丰富的空隙结构、优异的理化稳定性和高倍率性能等优点。目前，已经在太阳能敏化电池、锂电池、光催化等领域发挥了重要作用。具有纤维放射状SiO2壳层的核-壳型微球孔道呈直线性、孔径均一，其传质阻力小、反压低，已经在复杂体系快速分离分析中显示了出良好的应用效果。相对于三维放射状SiO2纳米材料，三维放射状TiO2纳米材料的形貌可控研究更为成熟；此外，相比于传统的SiO2基质，TiO2基质具有更宽的pH稳定性，更高的机械强度以及更好的热稳定性。因此放射状TiO2微球在复杂体系分离分析中具有更广泛的应用前景。本论文采用溶剂热法成功合成了具有径向孔道和粒径高度均匀的三维放射状TiO2微球，一方面将其直接用作液相色谱固定相，对其色谱分离性能进行了研究。另一方面通过在三维放射状TiO2微球上原位生长MOF–919(Fe)，将其作为固相萃取材料，结合高效液相色谱，用于富集和分析痕量苯甲酰脲农药残留。本论文的主要研究成果如下： （1）以钛酸四丁酯和四氯化钛为钛源，以甲苯为溶剂，通过溶剂热法制备了三维放射状TiO2微球。表征结果表明，三维放射状TiO2微球是由许多纳米棒从同一中心点放射组合而成，具有规则的球形结构、均匀的粒径分布、良好的单分散性和较高的机械强度。首次将这些三维放射状TiO2微球用作液相色谱固定相，并对其色谱分离性能和分离机理进行了研究。该固定相可以通过离子交换作用和Lewis酸碱作用对无机阴离子、有机阴离子、核苷碱基和多环芳香化合物表现出一定的分离效果。后续可以通过改进三维放射状TiO2微球的制备方法以及对其进行化学改性来进一步提升固定相的分离能力。上述研究为液相色谱固定相提供了一种新的可能，也为固定相的进一步发展提供了一种新的途径。 （2）通过简单的溶剂热法在三维放射状TiO2微球上原位生长了MOF-919(Fe)，制备了TiO2@MOF–919(Fe)固相萃取材料。将其与高效液相色谱结合，利用材料和分析物之间的π-π相互作用和疏水相互作用，用于富集和分析水样中的四种苯甲酰脲农残（杀虫脲、灭幼脲、氟苯脲和除虫脲）。在最佳条件下，该方法的线性范围为1-400 μg/L，相关系数（R2）≥ 0.9994，日内和日间精密度在1.78–3.24%和4.06-5.08%之间。同时，该复合材料具有良好的可重复使用性（不少于10次）。将该方法应用于加标自来水和果汁样品中苯甲酰脲农残的检测，具有良好的回收率（72.3-108.4%）和精密度（5.15%）。上述结果表明，TiO2@MOF–919(Fe)是一种很好的固相萃取材料，可用于萃取实际样品中含有酰亚胺基官能团的苯环结构污染物。 |
| 语种 | 中文 |
| 源URL | [http://ir.licp.cn/handle/362003/30090]  |
| 专题 | 兰州化学物理研究所_中科院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室 |
| 作者单位 | 1.中国科学院大学 2.中国科学院兰州化学物理研究所; |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 梅玲. 三维放射状TiO2基色谱分析材料研究[D]. 北京. 中国科学院大学. 2022. |
入库方式： OAI收割
来源：兰州化学物理研究所
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