材料的综合性能和成本是限制其广泛使用的重要指标。高的强度、优异的塑性以及良好的强塑性匹配是材料能够安全服役的关键因素。强度和塑性这一对矛盾体仅依靠单一的传统强化方式（细晶强化、固溶强化、相变强化和析出强化等）难以突破性的实现材料强度与塑性的协调。中高熵合金区别于传统合金的理念，多主元的成分设计使体系具有很高的构型熵，原子趋于无序分布，同时也不可避免地存在构成元素之间焓的相互作用，其内部出现焓的高低起伏分布，影响了局部化学环境，在原子尺度的表现之一就是形成局部化学有序(Local chemical order, LCO)，在部分面心立方多主元合金(Multi-principal element alloy, MPEA)中已有化学短程有序(Chemical short-range order, CSRO)的报道。本文研究了多主元合金中的化学短程有序及其分布规律，阐明了化学短程有序的结构实质，探索了短程有序的调控方法，并提出其对力学性能的影响机制，为材料的强韧化设计提供新的思路。

针对多主元合金中的CSRO，本文选取CrCoNi这一代表性的中熵合金为研究对象，与已经发现CSRO存在的VCoNi体系不同，CrCoNi合金在很宽的温度范围内没有金属间化合物或相图预测析出相的报道，且元素之间的原子尺寸差异及电负性差异等均不明显，而这些因素一度被认为是CSRO的决定因素，CSRO在该体系中的发现有助于理解化学短程有序存在的实质。一些理论研究和间接表征手段已经发现在中温区，CrCoNi固溶体中原子间倾向于Cr-Co和Cr-Ni结合演化成短程有序(Short-range order, SRO)，但具体属于何种SRO，其结构类型、分布方式、形成条件及在体系中起到的作用还需要进一步研究。CSRO的尺度为亚纳米级，给实验技术和分析方法带来很大的挑战。为“眼见为实”的看到CSRO的存在，本文设计了多种结构分析方法，寻找到合适的观察方向，综合利用选区电子衍射、纳米束衍射、能量过滤暗场像、原子级高角环形暗场像和原子级元素面分布等透射电子显微学方法，结合傅里叶变换和反傅里叶变换分析，在多尺度下观察到CSRO的存在，并据此建立了CSRO在面心立方晶体中的原子结构嵌套模型，阐明了其与基体晶胞的取向关系。基于该模型进行了多带轴下原子面排布规律的模拟和衍射谱的计算，给出了更多取向下原子面的排布规律以及衍射谱预测，并证实了在结构观察中存在一定的概率问题。本文通过多种状态下CSRO的尺寸及含量的对比分析，得出结论，随着温度的上升，CSRO的含量有所减少，且经塑性变形后CSRO的尺寸没有明显变化，含量只有轻微下降，证实CSRO可以在一定程度上抵御位错运动带来的结构破坏，侧面反映其对位错运动有一定的阻碍作用。

VCoNi中熵合金体系具有更强的CSRO结构趋势，更多的CSRO数量有利于开展CSRO与位错交互作用的相关研究；VFeCoNi合金体系除具有CSRO结构外，还存在一定程度的化学中程有序(Chemical medium-range order, CMRO)；在钛合金中可通过热处理工艺构筑弥散分布的纳米级长程有序结构。由于局部有序结构的调控会带来晶粒尺寸的随之变化，无法直接测得其对力学性能的贡献，而位错运动是材料塑性变形的重要方式之一，因此本文选择VCoNi、VFeCoNi多主元合金以及传统合金Ti-8.8Cr-1.9Sn，通过多主元合金中的化学短程有序、中程有序以及传统合金中的长程有序结构与位错的交互作用来反映不同类型局部有序结构对材料力学性能的影响。同时，通过材料的微结构特征以及在电子显微镜下的原位力学响应，并结合宏观性能测试，全面的揭示了材料的塑性变形机制及强韧化机理。