在硫酸盐还原菌（SRB）基质中按照不同时序加入50 mg/L Fe（Ⅱ）及不同形态的As或Sb（初始质量浓度均为5 mg/L）,设计4个处理(T1,同时加入As（Ⅴ）、Sb（Ⅴ）和Fe（Ⅱ）;T2,提前2 d加入Fe（Ⅱ）后再加入As（Ⅴ）、Sb（Ⅴ）;T3,同时加入As（Ⅲ）、Sb（Ⅲ）和Fe（Ⅱ）;T4,提前2 d加入Fe（Ⅱ）后再加入As（Ⅲ）、Sb（Ⅲ）),分析实验过程中基质pH、氧化还原电位、光密度(OD₆₀₀)、总碱度、SO₄^2-、硫化物、Fe、As或Sb含量等随时间的变化，以明确Fe（Ⅱ）对As、Sb的去除效率及机制的影响。结果表明，在硫化物较为充足的基质中（硫化物残余量>8 mg/L）,各处理7 d时Sb的去除率均可达98%以上，As的去除率则为38.42%～87.36%,实验后期基质中As、Sb出现复溶，总体上Sb较As易固化；Fe（Ⅱ）提前加入有助于As、Sb的去除，但相较于Fe（Ⅱ）的投加时序，As、Sb自身形态对去除效果的影响更为显著，As（Ⅲ）、Sb（Ⅲ）比As（Ⅴ）、Sb（Ⅴ）具有更快的去除速率和更高的去除率，14 d后T3、T4的Sb残余量低于检出限，As的残余量则分别为1.94、0.62 mg/L。因而，通过硫还原作用处理含As、Sb废水时，除了通过添加适量Fe（Ⅱ）提高去除率，还需采取适当的措施促进As、Sb还原，以取得更为显著的固化效果。