屈服强度和均匀塑性是衡量金属材料应用潜力的重要指标。提高材料的强度不可避免的会损失塑性，即金属材料的强度和塑性是相互制约的。如何在高强度材料中获得塑性是材料科学与力学交叉的前沿和热点问题。通过将高强度的纳米晶与大塑性的粗晶组合形成异构材料，可以实现强度与塑性的协同提升。异构材料中力学性能差异较大的结构基元在协调变形过程中，界面处会产生应变梯度，从而诱导几何必需位错的增殖，提供额外的加工硬化能力。然而，单一的晶粒尺寸异构无法实现理想的力学性能。为此，本文以VCoNi中熵合金为例，通过添加负焓元素Al、Ti，设计了(VCoNi)₉₅Al₃Ti₂和(VCoNi)₉₅Al₅两种合金，获得了FCC和B2双相结构，再通过力热耦合的方法制备了晶粒尺寸异构、相异构和不完全再结晶异构等多级异构材料。通过研究其在不同温度和应变率下力学响应与微结构的关系，建立了多级异构材料的强韧化方法与理论。主要研究结果如下：

(1)在(VCoNi)₉₅Al₃Ti₂合金中，通过冷轧变形与高温短时退火相结合，制备了三级异构(Triple-level heterogeneous structure, THS)样品，即包括亚纳米级的化学短程有序结构、纳米级的B2析出相和微米级的晶粒尺寸异构。FCC基体中晶粒尺寸分布在百纳米至几微米之间，基体中化学短程有序结构的平均尺寸约0.6 nm。B2析出相主要分布在FCC基体内，晶粒尺寸约50~80 nm。实验结果表明，THS样品的屈服强度达到1.1~1.5 GPa，均匀延伸率约18~35%。与粗晶态样品单一的位错滑移相比，THS样品的塑性变形机制更加复杂，包括高密度层错、孪生及位错滑移等。在变形过程中，FCC基体中超细晶与微米晶之间的界面表现出明显的应变梯度。进一步分析表明，界面处的应变梯度能够激活几何必需位错，实现高密度位错的钉扎与增殖，达到加工硬化的效果。此外，亚纳米级的化学短程有序结构能够进一步阻碍位错的运动。同时，B2析出相对位错具有阻碍作用。

(2)在(VCoNi)₉₅Al₅合金中，通过冷轧及退火处理获得了部分再结晶的双相层状异构样品。在室温293 K和低温77 K的准静态拉伸实验中，异构样品均表现出优异的强度与塑性的匹配。室温下，屈服强度达到2.01 GPa，均匀延伸率约 7.58%；低温下，屈服强度可达 2.33 GPa，均匀延伸率增大至10.39%。微结构结果表明，低温下，材料的层错宽度更大，密度更高，提供了更高的加工硬化能力，所以塑性更好。拉伸样品表面应变场结果表明，塑性变形初期为吕德斯带的扩展，随后进入均匀变形阶段。吕德斯应变的大小与材料的强度以及再结晶程度相关。强度越高，再结晶程度越低，吕德斯应变则越大。

(3)在(VCoNi)₉₅Al₅合金中，通过冷轧及热处理获得了再结晶程度略低的双相层状异构样品。力学性能测试结果表明，异构样品的屈服强度分别为1.12 GPa和1.55 GPa，I 型断裂韧度K_IC分别为210.1 ± 2.1 MPa·m^1/2和153.3 ± 9.2 MPa·m^1/2。强度与断裂韧性的匹配优于其他金属结构材料。微结构表征揭示，在变形过程中孪晶界不仅能阻碍位错运动，还能促进位错的增殖和累积，提高材料的加工硬化能力。B2相能够阻碍裂纹扩展，使裂纹路径更加曲折，从而提高了材料的断裂韧性。与此同时，B2相附近也是微孔洞易形核的地方，会加速微孔洞的聚集和裂纹的扩展。未再结晶区域能够钝化裂尖，减小裂纹扩展速度。通过硬度表征了裂尖塑性区尺寸约为0.8 mm和1.2 mm。毫米级的裂尖塑性区同样反映出双相层状异构样品的断裂韧性更加优异。

(4)在(VCoNi)₉₅Al₅合金中，通过冷轧和退火处理获得了完全再结晶的双相异构样品。动态剪切实验表明，异构样品剪切强度达到0.85~1.38 GPa。低温77 K下剪切韧性优于室温。微结构表征发现，样品的失效方式为绝热剪切带贯穿整个样品。B2相在动态载荷条件下具有一定的塑性变形能力，能够减小相界面的应力集中，避免开裂。异构样品中绝热剪切带呈不连续分布特征，平均宽度约3.8 μm。根据热塑模型，形成绝热剪切带的临界剪切应变实验值(1~1.9)比理论值(0.2~1.8)更大，说明双相异构能够提高材料在高应变率下的硬化能力，延缓绝热剪切带的形成。