本申请公开了一种水体甲基汞的提取及甲基汞同位素的分析方法,属于水体甲基汞同位素分析技术领域。该提取方法对TCH吸附膜中甲基汞进行提取,其吸附效率、回收率及纯度均≥90％,能够有效的将TCH吸附膜中的无机汞和甲基汞明确的分离。该分析方法基于DGT技术的预富集优势,通过延长DGT部署时间从而使水体甲基汞实现预富集；同时结合本申请的甲基汞的提取方法,能够有效的将TCH吸附膜中的无机汞和甲基汞明确的分离；再与MC-ICP-MS联用,测定水体甲基汞同位素,从而解决目前国际上水体甲基汞同位素难以测定的分析难题,为示踪甲基汞的来源、分布和迁移提供技术支持。