本发明公开了一种挥发硒的定性定量分析方法,包括以下步骤：采用高效液相色谱对含挥发硒的捕获液进行洗脱,得到洗脱溶液,将所得洗脱溶液进行ICPMS定性分析；所述高效液相色谱的色谱柱包括PRP-X100色谱柱或PAX-500色谱柱；所述洗脱采用的流动相包括硝酸铵、醋酸铵、柠檬酸铵、磷酸二氢铵中的一种或多种。本发明提供一种能原位捕获湿度大,挥发量低的土壤和水稻中挥发性硒的装置,并提供一种对其进行灵敏、精确地定性定量分析的方法。