本发明涉及四方晶系二氧化锗的制备方法,在封闭的钛质高压反应釜内,将高纯度的六方晶系二氧化锗与水蒸气发生反应,冷至室温后,将反应得到的固体物洗涤、干燥,即得到四方晶系二氧化锗晶体。本发明得到的四方晶系二氧化锗晶体,纯度高、无杂质引入,制备过程无需添加复杂化学试剂,极大地缩短了制备流程,为特殊形貌的二氧化锗晶体材料的制备提供了新的思路。本发明方法为一步水热反应法,工艺简单,操作方便,且有易于重复等优点。