本发明提供了一种高晶格匹配度异质结结构的非均相芬顿催化剂及其制备方法和在降解有机污染物中的应用,涉及催化剂的合成及有机污染物处理技术领域。本发明采用高温原位氧化的实验方法制备晶格匹配的异质结结构,设计并实现了一种独特的核-壳结构FeS-2@Fe-2O-3纳米芬顿试剂,该催化剂在H-2O-2溶液中O-2分子存在下,其表面的Fe～(2+)可通过单电子转移活化氧气分子为超氧阴离子自由基(·O-2～-),·O-2～-具有还原性,能促进Fe～(3+)转换为Fe～(2+)提高催化剂分解H-2O-2效率,此外由于催化剂高比表面积和表面Fe-2O-3的协同作用,催化剂表现出快速降解、高去除率和稳定循环的性能,对有机污染物降解性能优异。