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高压下黑钨矿、白钨矿矿物陶瓷的制备及其在原位微区分析中的应用

文献类型:学位论文

作者白明雄
答辩日期2024
文献子类硕士
授予单位中国科学院大学
授予地点中国科学院地球化学研究所
导师林森
关键词黑钨矿,白钨矿,高压烧结,微区分析,标准物质
其他题名Preparation of wolframite and scheelite mineral ceramics under high pressure and their application in-situ microanalysis
英文摘要

钨是一种重要的战略金属,在工业、军事等领域有着广泛的用途,是我国的优势资源之一。黑钨矿和白钨矿是两种重要的含钨矿物,由于晶体结构特征,两者都能富集大量的REE、Nb、Ta、Mo等微量元素。已有的研究结果表明,这些微量元素是钨矿床地球化学研究中重要的示踪剂,它们的含量和分布特征可用于探讨成矿流体来源、成矿条件、矿床演化过程等。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)是一种兴起于20世纪80年代的原位微区分析技术,该技术具有检测限低、灵敏度高、空间分辨率高、多元素同时检测等优点。近年来,使用LA-ICP-MS原位微区分析黑钨矿和白钨矿中微量元素的种类、含量和分布在钨矿床地球化学研究中展现了独特的优势。可靠的标准物质是利用LAICP-MS 技术获得准确分析数据的前提,然而,基体匹配的黑钨矿和白钨矿微量元素微区分析标准物质仍然匮乏,当前研究中,多使用NIST系列硅酸盐玻璃为校正标准,基体差异带来的基体效应影响了测试结果的准确度。本文针对目前黑钨矿和白钨矿LA-ICP-MS 微区分析标准物质缺乏的问题以及传统微区分析标准物质制备方法中所存在的缺陷,使用高压烧结技术制备黑钨矿和白钨矿矿物陶瓷作为LA-ICP-MS 微区分析标准物质,主要取得的成果如下:
1. 以来自江西省武宁县东坪钨矿的天然黑钨矿样品为原料,经选矿、球磨、高压烧结等步骤,在一定温度和压力条件下成功制备了黑钨矿矿物陶瓷WO-1,并采用多种技术手段对WO-1进行系统的表征。X 射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Ra
man)和电子探针分析(EPMA)证实了WO-1的基体成分与天然黑钨矿匹配。统计整个过程中EPMA和LA-ICP-MS多次重复分析得到的元素含量。结果显示,WO-1中除了含有主量元素Fe、Mn和W,还含有Sc、V、Y、Zr、Nb、Sn、Yb、Ta等微量元素。计算各元素含量的相对标准偏差(RSD),以此评估WO-1中元素分布均一性。EPMA数据表明,WO-1中Fe、Mn和W的RSD分别为0.93%、0.93% 和0.54%(1σ,n=30)。LA-ICP-MS数据表明,WO-1中含量大于1×10-6 微量元素的RSD(1σ)均小于10%,且重稀土元素(除Gd外)的RSD(1σ)小于4%。综上所述,制备的WO-1黑钨矿矿物陶瓷满足LA-ICP-MS标准物质基体匹配和均匀分布的关键要求,可作为黑钨矿微量元素微区分析的候选标准物质。
2. 以来自江西省修水县香炉山钨的天然白钨矿样品为原料,经选矿、球磨、高压烧结等步骤,在一定温度和压力条件下制备了白钨矿矿物陶瓷,将其命名为SC-1。采用EPMA、XRD、Raman和LA-ICP-MS 等技术手段对白钨矿矿物陶瓷SC-1进行了表征和分析。Raman、XRD和EPMA结果证实白钨矿矿物陶瓷SC-1与天然白钨矿基体匹配。SC-1中除了含有主量元素W和Ca,还含有Sr、Y、La、Ce、Nd、Sm、Gd、Dy、Er、Yb等微量元素。同样采用各元素含量的RSD值评估SC-1中元素分布均一性。EPMA统计结果表明,SC-1中Ca和W的RSD为0.92% 和0.39%(1σ,n=30)。LA-ICP-MS结果表明,SC-1中含量大于1×10-6微量元素的RSD值均控制在5%以下。综上所述,制备的SC-1白钨矿矿物陶瓷同样满足LA-ICP-MS标准物质基体匹配和元素均匀分布的要求,可作为白钨矿微量元素微区分析的候选标准物质。

语种中文
页码95
源URL  
专题地球化学研究所_地球内部物质高温高压实验室
推荐引用方式
GB/T 7714
白明雄. 高压下黑钨矿、白钨矿矿物陶瓷的制备及其在原位微区分析中的应用[D]. 中国科学院地球化学研究所. 中国科学院大学. 2024.

入库方式: OAI收割

来源:地球化学研究所

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