考虑磷资源的不可再生性和磷石膏对环境的危害性，对磷石膏中磷资源回收制备高附加值产品具有重要的环境和经济意义。磷石膏是磷化工行业湿法生产磷酸过程中产生的工业废渣，每生产1 吨磷酸会产生4-5 吨磷石膏，主要成分为二水硫酸钙。我国磷石膏堆存量达8.2 亿吨，且以每年7000 万吨以上规模新增。近几十年，国内外上针对磷石膏治理问题做了大量研究，比如用于制备建材、水泥等产品。磷石膏中富含钙、磷元素，一些学者也尝试着将磷石膏制备成肥料用于农业生产，但依然存在着附加值低、工艺复杂等卡脖子的问题。经过长时间治理，全球磷石膏综合利用率仍长期保持较低的趋势（仅25%左右）。大量磷石膏长期堆存在环境中，其杂质成分（磷、氟、重金属等）在雨水淋洗下渗入周边土壤和地下水，对土壤和水环境造成潜在污染。因此，低成本、高值化资源利用磷石膏是目前亟待解决的问题。

为解决上述磷石膏综合利用难题和带来的环境污染问题，本文以贵州省交椅山渣场的磷石膏为原料，对磷石膏磷资源回收并制备高附加值的磷酸铁和磷酸钴产。研究内容主要包括三个部分：首先，在了解磷石膏基本理化性质的基础上，探索磷石膏磷资源高效分离纯化的方法和最优工艺条件。然后，基于水热法原理和电沉积原理探讨磷回收的最优工艺条件，将磷石膏浸提液中分离纯化的磷元素制备成高值储能材料磷酸铁（FePO4）和磷酸钴（Co3(PO4)2），同步实现磷石膏的无害化堆存和高值化利用。最后，采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、X 射线衍射分析（XRD）、X 射线光电子能谱（XPS）、扫描电镜（SEM）、能谱仪（EDS）等手段，对回收的FePO4 和Co3(PO4)2 材料的纯度进行表征。研究
得到如下主要结论：
（1）采用硫酸（H2SO4）作为浸提剂，对磷石膏中的磷进行浸出实验，最优浸提条件下（H2SO4 浓度=0.1M、液固比=40mL/g、浸提时间=10min）磷石膏
活性磷的浸提率为81.2±2.3%。采用ZrO2 膜作为吸附剂，最优吸附条件下（pH=2、时间=8h）磷吸附率达到97.0±0.4%，利用Langmuir 吸附等温线模型和Freundlich吸附等温线模型拟合数据剖析其吸附机理，结果表明Freundlich 模型拟合效果比Langmuir 模型更好，说明ZrO2 膜吸附剂对磷酸盐的吸附是一个快速的非均相吸附过程。采用1M NaOH 溶液对ZrO2 膜进行洗脱，最优洗脱条件下（pH=14、t=1h）磷洗脱率为94.5±0.6%。ZrO2 膜对磷石膏浸提液中磷具有较高的选择性，且能够去除99%以上的金属元素。
（2）以磷石膏纯化液为磷源，Fe2(SO4)3 为铁源，水热法回收FePO4 的最优工艺条件为：pH=1.6、温度=80℃、t=60min、Fe/P=1。在最佳条件下，磷回收率达90.1%，制备的产品为纳米级小球状FePO4，其铁含量、磷含量和铁磷摩尔比均达到电池级磷酸铁行业标准，粒径比商用FePO4 更加均一、分散性更好。
（3）以磷石膏浸提液为磷源，Co(NO3)2 为钴源，电沉积法回收Co3(PO4)2的最佳工艺条件为：pH=9、电流=0.3A、t=30min、Co/P=2。在最优工艺条件下，磷回收率达99.6%，制备的产品为纳米-微米薄片Co3(PO4)2。XRD 半定量分析表明，最优工艺下制备的Co3(PO4)2 纯度达99.8%。通过对贵州省交椅山渣场磷石膏进行研究，建立了一套高性能、低成本的磷石膏磷资源回收与高值利用技术的配套工艺，制备出了产品性能好、市场经济价值高的磷酸铁和磷酸钴材料，实现了磷石膏废渣的无害化堆存和高值化利用，研究结果对于科技支撑磷化工产业可持续发展和解决磷石膏带来的磷污染问题具有重要意义。