铌（Nb）和稀土（REE）在高科技领域和新兴产业具有广泛用途和不可替代性，分别是我国“被别人卡脖子”和“卡别人脖子”的战略性关键矿产。黔西北地区峨眉山玄武岩（P2-3em）顶部与二叠系宣威组（P3x）/龙潭组（P3l）底部的不整合接触界面，分布一套Fe-Al 岩系，其中Nb、REE、Zr、Sc 等多种关键金属富集矿化，本文被称之为Nb-REE 富集层。该富集层呈层状、似层状产出，具有分布广、层位稳定、富集矿化元素多等特征，潜在经济价值巨大。有关该富集层Nb、REE 等关键矿产资源的勘查开发，还存在主要控制因素、赋存状态、富集矿化机理、区域矿化规律、勘查指标及方法、分离提取等诸多问题亟待解决。本次工作以威宁县玉龙地区虎家营向斜地表出露和探矿工程揭露的Nb-REE 富集层为对象，在详细地地质剖面测量和岩芯编录基础上，开展了岩相学、地球化学、工艺矿物学研究和分离富集试验，查明了富集层中关键金属的富集特征和Nb、REE 的赋存状态，提出了Nb、REE 的分离富集工艺流程。
（1）查明Nb-REE 富集层中关键金属的富集特征。Nb-REE 富集层由下部铁质层和上部铝质层组成，剖面自下至上可细分为凝灰质铁质粘土岩、铁质粘土岩、铝土质粘土岩和铝土岩。微量元素分析结果显示，富集层中富集Nb、Zr、REE、Sc 等多种关键金属，部分地段Nb、REE、Sc 等的含量达到风化-沉积矿床综合利用标准或工业矿床的边界品位。同时发现富集层中不同关键金属具有不同富集特征：Nb、Zr 主要富集于上部铝土质粘土岩和铝土岩中；REE 为富LREE，贫HREE，主要富集于上部铝土质粘土岩中；Sc 主要富集于下部凝灰质铁质粘土岩和铁质粘土岩中。成果对黔西北及邻区Nb-REE 富集层中关键金属资源勘查有重要指导作用。
（2）揭示Nb-REE 富集层中Nb、REE 的赋存状态。采用XRD、SEM-EDS、AMICS、EPMA、NanoSIMS 和化学物相等研究富集层中Nb、REE 的赋存状态，结果显示：REE 以独立矿物磷铝铈矿形式存在，磷铝铈矿多与高岭石共生形成混合物，矿物嵌布粒度细，为微细粒级，不存在离子吸附相；Nb 主要以类质同象形式赋存于锐钛矿中，锐钛矿呈自形、半自形或他形粒状分布于高岭石之中，少量赋存于含钛的伊利石、金红石和榍石等矿物，矿物嵌布粒度细，为微细粒级，未发现独立矿物相和离子吸附相。成果对黔西北及邻区Nb-REE 富集层中Nb、REE 分离提取提供了理论依据。
（3）提出Nb-REE 富集层中REE 的分离富集工艺。通过REE 浸出研究，提出REE 有效浸出工艺为浓硫酸低温焙烧酸浸，最佳工艺条件为样品与浓硫酸质量比1:1，焙烧温度150℃，焙烧时间4 h，固液比1:10，硫酸浓度15%，浸出温度80℃和浸出时间1 h，REE 浸出率为98.82%，Al 浸出率为88.91%。热力学和动力学分析揭示了REE 的浸出机制：磷铝铈矿与硫酸反应生成水合硫酸氢铝(H3O)∙Al(SO4)2、硫酸铈Ce2(SO4)3、硫酸铝Al2(SO4)3、磷酸H3PO4 和水H2O，反应模型为界面转移和扩散控制模型，反应速率受界面扩散和转移双重影响。该工艺REE 浸出率高，成本低，操作简单，适应性强，可进一步应用于Nb-REE 富集层中REE 的高效提取。
（4）提出Nb-REE 富集层中Nb 的分离富集工艺。通过铌预富集研究，提出了Nb 的预富集工艺为活化焙烧+稀硫酸浸出，获得Al 浸出率56.24%， Al2O3从50.19%（原矿）降低至40.03%（脱铝浸出渣），Nb2O5 从752 ppm（原矿）提高至1290 ppm（脱铝浸出渣）；通过铌浸出研究，提出了Nb 有效浸出工艺为硫酸铵焙烧+稀硫酸浸出，获得Nb 浸出率最高为92.64%，Ti 浸出率最高为99.87%，浸出渣为硫酸铝铵；热力学和动力学分析揭示了Nb 的浸出机制：Nb载体矿物被硫酸铵的热分解产物硫酸氢铵（NH4HSO4）分解释放出Nb，Nb 与NH4HSO4 反应生成可溶性的Nb2O3(SO4)2，反应模型为界面转移与扩散控制模型，反应速率不仅受扩散控制，也受界面转移控制。进一步通过浸出液中铌分离研究，提出了Nb 有效分离工艺为硫酸铝铵除铝—多级萃取—洗涤—反萃取，获得Nb 萃取率为94.16%、Ti 萃取率为6.49%、Nb 和Ti 分离系数为234；Nb反萃取率92.91%，Ti 反萃取率4.66%，Nb 和Ti 分离系数为273。综合预富集、浸出和分离试验结果，提出了铌分离富集初步工艺流程：焙烧活化－稀硫酸脱铝－硫酸铵焙烧－稀硫酸浸出－冷却结晶－萃取分离。该工艺Nb 浸出率高，未使用氢氟酸和强碱，无需额外添加焙烧助剂，零渣排放，萃取剂价廉易得，适用于Nb、REE、Al、Fe、Ti 等多金属协同提取，为Nb-REE 富集层中铌资源的开发利用奠定了基础。