由营养盐累积诱发的大面积水域藻华已发展成为全球最严峻的水环境问题之一，磷 (phosphorus, P) 是藻类关键的生长限制性营养元素。到目前为止，减少外源P的输入是减轻藻华最重要的补救措施。尽管湖泊外源P的输入得到有效控制且大部分湖泊营养状态也得到了显著改善。然而，在一些湖泊，藻华的持续时间、发生频率以及发生规模并没有减缓，甚至呈现上升的趋势，这主要归因于内源P的释放。近年来，学者围绕湖泊沉积物P的赋存形态、P的生物可利用性以及沉积物-水界面处P释放机制开展了大量研究，沉积物铁结合态P (Fe-P) 的还原溶解释P和沉积物Po矿化释P被认为是沉积物P释放的主要途径并能供给水生生物生长繁殖所需。此外，水柱中的有机碎屑 (比如死亡藻类) 和悬浮颗粒物 (suspended particulate matter, SPM) 中存在大量反应活性的无机磷 (inorganic P, Pi) 和有机磷 (organic phosphorus, Po) 的化合物，特别是Po化合物极易水解并不断补充水柱中有限的溶解性无机磷 (dissolved inorganic P, DIP)，影响和控制水体初级生产力和藻华的规模。然而，与沉积物相比，藻和SPM的P的赋存形态及生物可利用性的研究却很少受到关注。因此，明晰不同介质 (包括藻、SPM和沉积物) P化合物的组成、生物可利用性及其迁移转化机制，对湖泊富营养化防控措施的制定具有重要意义。磷酸盐氧同位素 (phosphate oxygen isotopes, δ18OP) 是当前示踪地表P的来源及其循环过程最有效的工具，然而受方法学 (比如：操作流程复杂、前处理耗时长、磷酸盐回收率不稳定、磷酸银 (Ag3PO4) 纯度难保证) 的限制，其应用仍处于起步阶段。根据上述背景，论文选取云贵高原典型富营养化湖泊滇池和中营养湖泊洱海为研究对象。应用液相31P 核磁共振 (nuclear magnetic resonance, NMR)、化学连续提取、酶水解以及16S rRNA分别表征了不同介质P化合物组成、P形态、各形态Po的生物可利用性以及微生物群落；此外，我们在已有的环境样品δ18OP前处理方法的基础上，建立了一套沉积物不同P形态的δ18OP前处理方法；随后，应用该方法进一步识别了滇池和洱海两个代表性点位沉积物P释放机制。主要结论如下：(1) 在滇池和洱海，三种介质P的化合物组成都包括正磷酸盐 (orthophosphate, ortho-P)、磷酸单脂 (orthophosphate monoesters, monoester-P)、磷酸二酯 (orthophosphate diesters, diester-P) 和焦磷酸盐 (pyrophosphate, pyro-P)。滇池和洱海的藻和SPM的生物质P含量大约是他们对应沉积物生物质P含量的14.4倍和9.0倍以及6.8倍和9.8倍，这表明了滇池和洱海的藻和SPM中大部分P在沉降中或沉降后能够释放。此外，滇池和洱海的藻、SPM和沉积物的diester-P/monoester-P的比值分别为0.07、0.12、0.55和0.15、0.17、0.55，结果表明：滇池和洱海的沉积物都呈现出更高的diester-P/monoester-P比值，这意味着藻和SPM中的P化合物在沉降中或沉降后发生了明显的降解或者转化。(2) 在滇池和洱海，藻和SPM中的P是藻华的重要P源。滇池和洱海的藻和SPM的生物可利用P的平均含量分别是其相应沉积物生物可利用P含量的3.7倍和4.1倍以及3.5倍和7.7倍；此外，滇池和洱海的藻和SPM中酶可水解的Po含量分别是其相应沉积物中酶可水解Po含量的4.0倍和6.5倍以及12.4倍和14.7倍。那些结果进一步表明：藻和SPM中P的生物可利用性较高并因此供给藻在整个生长和繁殖期所需的P源。(3) 通过野外观测，初步揭示了藻在生长繁殖期对P的吸收和利用策略：冬季，水柱中生物可利用性P能够被藻吸收并以ortho-P和pyro-P的形式储存在体内；春季，藻在生长繁殖期会优先利用自身储存的ortho-P和pyro-P；夏季，当藻体内自身储存的ortho-P和pyro-P缺乏时，藻会分泌碱性磷酸酶 (alkaline phosphatase, APase) 利用水柱中的Po。当然，除藻外，微生物可能在藻生长繁殖过程中对其P的供给扮演着重要作用。(4) 在先前的研究基础之上，建立了一套沉积物不同P形态的δ18OP前处理方法。本文建立的沉积物不同P形态的δ18OP前处理方法与传统方法相比，主要创新体现在：应用具有选择性吸附磷酸盐的氧化锆凝胶富集磷酸盐替代了传统应用镁诱导磷酸盐共沉淀来富集磷酸盐的方法。这一替代使得磷酸盐富集的前处理操作更简单并因此减少了许多操作步骤，比如：移除HCO3-、移除Cl-等，因此，本方法同时具有操作简单、耗时短等优点。此外，我们还对获得的磷酸银 (Ag3PO4) 固体样品进行真空焙烧处理，该步骤能够有效的去除残存在Ag3PO4固体中的有机质、NO3-、Ag2O和结晶水等含氧 (oxygen, O) 杂质。联合能量色散X射线光谱 (energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS) 和X射线衍射 (X-ray diffraction, XRD) 的分析结果也表明了该方法获得的Ag3PO4固体纯度较高，Ag:P摩尔比为 (3.35±0.12):1。更重要的是，对比该方法与传统方法以及AgNO3和KH2PO4直接合成的Ag3PO4固体的δ18OP分析结果，表明新建立的方法不会造成O同位素的分馏。综上所述，我们新建立的沉积物不同P形态的前处理方法能够量产精确和可靠的δ18OP数据。(5) Po矿化主导滇池和洱海的北湖沉积物P循环。滇池和洱海的沉积物在其沉积早期有机质主要来源于陆源C3植物；在随后的沉积过程中，有机质来源于陆源C3植物、土壤源以及藻源等的混合。滇池和洱海的沉积物Fe-P 和Po的累积含量分别为315~679 mg·kg-1和249~503 mg·kg-1。Al结合态P (Al-P)、自生钙磷 (包括碳氟磷灰石、生物质磷灰石和与CaCO3相关联的P) (Au-P) 和碎屑钙磷 (De-P) 是滇池和洱海沉积物的主要P形态，其累积含量分别为663~1026 mg·kg-1和527~655 mg·kg-1。此外，滇池和洱海沉积物的Corg/Po (>200) 和Corg/PTP (<180) 的摩尔比值由表层到底层总体上呈现降低的趋势，这表明在沉积过程中Po一直在降解，且其释放的部分Pi能够以Fe-P和Au-P的形式保存。滇池和洱海的沉积物P化合物主要包括ortho-P、monoester-P、diester-P和pyro-P，其中ortho-P占比最高，分别占其对应NaOH-EDTA TP的范围为79.8%~92.9%和60.0%~90.5%。其次，滇池和洱海的沉积物整个剖面都存在monoester-P和diester-P，这可能表明在整个沉积物剖面，这些Po一直在产生和循环。此外，沉积物pyro-P由表层到底层呈现出逐渐降低或者消失的趋势，这可能是取决于pyro-P自身结构的不稳定性。滇池和洱海的沉积物Fe-P的δ18OP组成都在其对应的Po矿化后Pi 的δ18OP范围和温度依赖的磷酸盐氧同位素平衡 (oxygen isotopic equilibrium of phosphate, δ18OP-eq) 范围之间来回振荡，这可能受控于沉积物-水界面处多变的氧化还原电位 (或溶解氧)，那些结果表明滇池和洱海的沉积物P释放的本质就是沉积物Po矿化释P；此外，在沉积过程中，沉积物Po矿化越剧烈可能会导致沉积物Fe-P的δ18OP值越轻。