等离子体CVD 法合成Si_3N_4/SiC复合陶瓷超细粉末的研究
文献类型：学位论文
| 作者 | 邢阳川 |
| 学位类别 | 硕士 |
| 答辩日期 | 1991-06-30 |
| 授予单位 | 中国科学院研究生院 |
| 导师 | 郑国梁 |
| 中文摘要 | 本文从热力学及实验上，研究探讨了超细氮化硅/碳化硅陶瓷粉末的等离子CVD法合成。在热力学的分析中，采用计算机软件对Si-C-N-Cl-H五元系进行了化学热力学平衡计算。主要考察了温度，CH_3SiCl_3/SiCl_4摩尔比率，氢气流量和氨气流量等参数对体系热力平衡的影响。系统中的硅，碳来源于三氯甲基硅烷和四氯化硅；氮来源于作氮化剂的氨气。计算结果表明，在一定的条件下，用CH_3SiCl_3-SiCl_4-NH_3-H_2体系可以合成Si_3N_4/SiC粉末，在不同的氨气及氢气流量下，以摩尔比率CH_3SiCl_3/SiCl_4对温度作图得到了凝聚相的平衡图；以凝聚相各物质的摩尔数量对温度作图的到了凝聚相组成图。结果表明，对上述体系，热力学上凝聚相可以存在Si_3N_4 + C, Si_3N_4 + SiC + C, Si_3N_4 + SiC, SiC, 或者是SiC + C的多相区或单相区。对于Si_3N_4 + SiC相，当氢气或氨气的流量较大时，它可以在较大的区域内存在。这是由于氢气降低了固相中的洲离碳，增加了碳化硅，氨气则增加氮化硅的缘故。Si_3N_4 + SiC相的存在温度平均在1600 K以上；随着CH_3SiCl_3/SiCl_4 的增加，该相区的消失温度下降很快。平衡气相组成在1000 K～3000 K温度区间内，主要是由HCl, H_2, N_2, SiCl_4, SiCl_3, SiCl_2, SiCl, C_2H_2, CH_4, Cl, HCN, Si和H组成的。温度对气相平衡的影响比CH_3SiCl_3/SiCl_4和NH_3都更显著。在实验中我们采用CH_3SiCl_3 + SiCl_4 = NH_3 + N_2 + Ar体系，用等离子CVD法合成了Si_3N_4/SiC超细陶瓷粉末。为了探索最佳实验条件，实验采用正交设计。实验中发现，氨气流量是影响粉末组成的主要因素。当氨气的流量较小时，粉末中的碳化硅比例明显升高；当氨气的流量较大时，氮化硅的比例升高。借助于X射线衍射（XRD），红外光谱（IR），透射电子显微镜（TEM）和X射线光电子能谱（XPS），我们对粉末的特性进行了研究。仪器的测试和分析表时，粉末中的氮化硅是无形体（amorphous），碳化硅是β形晶体。粉末颗粒呈现球形，并具有很大的比表面积（>70 m~2/g），粒度在15～60纳米。粉末的重量组成为Si_3N_4 68.20～88.08%, SiC 4.67～41.30%。优化实验表明，氨气和氢气分别有利于氮化硅和碳化硅的生成。 |
| 语种 | 中文 |
| 公开日期 | 2013-11-14 |
| 页码 | 74 |
| 源URL | [http://ir.ipe.ac.cn/handle/122111/5816]  |
| 专题 | 过程工程研究所_研究所（批量导入） |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 邢阳川. 等离子体CVD 法合成Si_3N_4/SiC复合陶瓷超细粉末的研究[D]. 中国科学院研究生院. 1991. |
入库方式： OAI收割
来源：过程工程研究所
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