聚丙烯腈纤维在预氧化过程中结构与形态的演化
文献类型:学位论文
作者 | 戚明之 |
学位类别 | 硕士 |
答辩日期 | 2010-05-30 |
授予单位 | 中国科学院研究生院 |
授予地点 | 北京 |
导师 | 严庆 |
关键词 | 碳纤维 预氧化 皮芯结构 光密度 |
中文摘要 | 在聚丙烯腈碳纤维的制备过程中,预氧化处理起到了承启下的重要作用。合理的预氧化工艺,对提高碳纤维的最终性能、碳收率、生产效率以及降低能耗等方面都有着影响。本文采用广角X射线衍射(WAXD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、高分辨扫描电镜、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)、超薄切片机、光学显微镜(OM)以及傅利叶变换红外光谱(FTIR)分析等方法,对聚丙烯腈基碳纤维在预氧化过程中物理化学结构、聚集态结构以及形貌形态的变化进行了分析和研究。 1、热力学研究结果表明,温度以及升温速率对于PAN纤维在预氧化过程中的热力学行为有着重要影响。从预氧化过程的差异可以推测,国内原丝在结构和聚集态结构上与国外成熟的商品化的原丝有着较大的区别,例如共聚单体含量、链段规整性和结晶性。PAN纤维集中放热的温度起始温度集中在240℃-260℃之间,升温速率对于放热峰的位置有着显著影响;纤维在吸水率和体密度上的变化同样说明了240℃是预氧化过程中的重要拐点;纤维在预氧化过程会发生物理以及化学收缩,细致的实验结果表明,在预氧化的不同阶段应当施加不同的张力以适应其变化。 2、针对PAN纤维在预氧化过程中极易产生的不均质性(即皮芯结构),提出一种新型的表征和分析皮芯结构的“光密度法”。该方法克服了此前皮芯结构方法上主观描述为主、误差较大以及操作繁琐等缺点,是一种高效快捷的新型方法。光密度法的研究表明:PAN纤维在预氧化过程中光密度值的变化同步于整体的反应进程,且内部与外表的进程随着反应的深入逐渐产生差异;张力对皮芯结构的影响有限,但当张力达到一定程度后,会使纤维的致密性上升从而从皮芯结构程度略有加重;温度对皮芯结构有着极为重要的影响,实验结果表明纤维在250℃左右存在着皮芯结构的临界点。 3、SEM分析的结果表明PAN原丝中结构与缺陷在整个预氧化过程中是具有遗传性的,原丝的缺陷会随着反应的进行有所缩小闭合,但会随之保留到最终的碳纤维之中,影响其机械性能;TEM的结果表明, PAN原丝中晶区与非晶区无明显界限,在预氧化丝中晶区几乎消失,只存在弥散的非晶结构,在碳丝中存在局部平行有序、长程杂乱的晶格条纹。 |
语种 | 中文 |
公开日期 | 2010-07-21 |
源URL | [http://ir.nimte.ac.cn/handle/174433/518] ![]() |
专题 | 宁波材料技术与工程研究所_硕/博士论文成果 |
推荐引用方式 GB/T 7714 | 戚明之. 聚丙烯腈纤维在预氧化过程中结构与形态的演化[D]. 北京. 中国科学院研究生院. 2010. |
入库方式: OAI收割
来源:宁波材料技术与工程研究所
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