均匀球形氧化锆高效液相色谱柱填料的制备及在手性分离中的应用
文献类型：学位论文
| 作者 | 敦惠娟 |
| 学位类别 | 理学博士 |
| 答辩日期 | 2003-12-16 |
| 授予单位 | 中国科学院研究生院 |
| 导师 | 陈立仁 ; 李永民 ; 魏永巨 |
| 关键词 | 氧化锆 氧化锆-硅胶核-壳型复合物 层层纳米自组装 HPLC柱填料 手性固定相 zirconia ZrO2/SiO2 shell-core composite Layer-by-Layer self-assembly technique HPLC packing materials zirconia-based chiral stationary phase |
| 学位专业 | 分析化学 |
| 中文摘要 | 氧化锆是一种新型色谱基质填料。由于其优异的化学、机械和热稳定性，特别是对碱性化合物、生物大分子的分离适应性，球形氧化锆极有可能成为通用的色谱基质填料之一。用目前方法制备的氧化锆微球在均匀性、孔结构和表面性质等方面存在缺陷。制备粒径均匀、粒度可调、具有理想孔结构和较大比表面积的氧化锆色谱填料非常重要。 本论文旨在通过新的合成方法制备具有优异特性的锆基色谱基质柱填料，并将其用于新型手性固定相的制备。 本论文工作主要包括： 1 用改进溶胶-凝胶法制备了可控粒度、粒径分布均匀的ZrO2色谱柱基质填料。考察了影响ZrO2填料颗粒大小、颗粒均匀和机械强度的制备因素。在制备乳状液过程中加入助表面活性剂——正庚醇，增加了乳状液的稳定性，制备了4～6 μm，9～12 μm和30 μm三种不同粒径范围、颗粒均匀的ZrO2色谱柱填料。色谱评价表明：ZrO2色谱填料对碱性化合物有很好的分离能力，对中性极性化合物亦有适宜的保留和分离，对酸性化合物有强吸附作用。 2 采用层层纳米自组装技术制备了核/壳型ZrO2/SiO2微米球，对其进行了详细表征。分析结果表明：壳层ZrO2纳米多层对核球SiO2形成了完全的、整体的包覆；ZrO2/SiO2化学性质非常稳定；C18-键合ZrO2/SiO2固定相达到了与C18-键合ZrO2固定相相同的稳定性；制备的ZrO2/SiO2填料的表面积为172.5 m2/g，孔体积为0.365 cm3/g，孔径8.4 nm圆桶形孔结构。新型组装ZrO2/SiO2色谱柱填料结合了ZrO2的优异化学稳定性和SiO2的大比表面积、良好孔结构、好的渗透性等优点，具备作为色谱基质填料的较为理想的物理化学特性。 3 用ZrO2基质填料分别制备了纤维素-三（苯基氨基甲酸酯）涂敷ZrO2、纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）涂敷ZrO2、直链淀粉-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）涂敷ZrO2、β-环糊精键合ZrO2四种手性固定相。对硒代缩水甘油醚、萘普生衍生物、保肝药物联苯双酯衍生物和手性四面体金属簇合物等不同类型的消旋体进行了手性拆分，取得了比较满意的结果，表明锆基手性固定相适合于广大范围的对映体拆分。锆基手性固定相对碱性对映体有较大的手性选择性，对酸性对映体有强吸附作用，适合于碱性和中性消旋体的拆分。 4 用ZrO2/SiO2制备了纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）涂敷ZrO2/SiO2 和直链淀粉一三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）涂敷ZrO2/SiO2两种手性固定相。与相应的ZrO2基固定相比较，ZrO2/SiO2基固定相在手性拆分能力和渗透性方面具有明显的优势，达到了SiO2基手性固定相的同等水平，因此ZrO2/SiO2填料在手性分离中具有很大的应用潜力。 |
| 学科主题 | 色谱 |
| 公开日期 | 2014-04-14 |
| 源URL | [http://210.77.64.217/handle/362003/5421]  |
| 专题 | 兰州化学物理研究所_中科院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 敦惠娟. 均匀球形氧化锆高效液相色谱柱填料的制备及在手性分离中的应用[D]. 中国科学院研究生院. 2003. |
入库方式： OAI收割
来源：兰州化学物理研究所
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