基于丝网印刷电极的环境水体重金属铅检测仪研发
文献类型：学位论文
| 作者 | 张海云 |
| 学位类别 | 硕士 |
| 答辩日期 | 2014-05-26 |
| 授予单位 | 中国科学院大学 |
| 授予地点 | 北京 |
| 导师 | 潘大为 |
| 关键词 | 环境水体 Environmental waters 重金属铅 Heavy metal lead 快速测定 rapid determination 溶出伏安法 Stripping voltammetry 丝网印刷电极 Screen printed electrode 仪器研发 An electrochemical system |
| 学位专业 | 环境工程 |
| 中文摘要 | 重金属因其高度危害性、生物富集性、难降解性，日益成为环境水体一个潜在的生态风险，因而受到各界广泛关注。海岸带是受人类社会活动影响最大的区域，随着沿海城市化和大规模工业的发展，大量的工业和生活污水排入，对近岸海域环境造成严重污染。因此，开展海岸带痕量重金属及时、准确、快速检测是有效防治重金属污染的重要前提，有利于降低海岸带重金属污染的环境风险，缓解重金属污染的压力。 电化学溶出伏安法使用的仪器设备简单、容易便携、易于自动化、适于现场快速测定。它将富集与伏安分析有效结合，灵敏度高，并且可以进行多种元素测定，是重金属现场快速检测使用最广泛的分析技术。工作电极是电化学分析的核心，随着重金属检测向现场、快速、简单、便携的方向进一步发展，集工作电极、辅助电极、参比电极三电极于一体的丝网印刷电极受到广泛应用。 丝网印刷电极始于20世纪九十年代，因成本低廉、一次性使用、制作简易、能批量生产、可用于便携式电化学传感器的构建，由于裸的丝网印刷电极不利于重金属的富集，需要在电极上修饰各种化学物质，如汞膜、铋膜、其它金属膜、纳米材料等，以改善电极的表面性质，使电极表面功能化，提高电极的灵敏度、机械稳定性和抗干扰能力。尽管丝网印刷电极能够批量生产，改善了电极的重现性，但在印刷过程中仍存在批间差异，如表面积大小差异、电极厚度不一致等，而且也存在测量条件变化带来的误差。本论文旨在采用内标法校准由不确定条件造成的偏差，并利用测量体系中内标物与待测物受到相同的影响，测量内标物与待测物的溶出峰电流比值，提高电极的准确度和灵敏度。本文的主要内容如下： 1. 铋离子为内标方波溶出伏安法测定水体中的痕量铅 以铋离子做内标，采用丝网印刷电极与微型化的电化学工作站对水体中的铅离子进行快速准确检测。将铋离子与铅离子原位共沉积到丝网印刷电极表面，采用方波溶出伏安法，在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中测定铅与铋的溶出峰电流比值，对影响测量结果的实验条件进行优化。结果表明铅离子和铋离子的溶出峰电流比值（IPb/IBi）与铅离子的浓度在2-200 g/L范围内呈良好的线性关系。铋能与铅形成合金，而且与铅的电化学溶出峰电位差异较大，因此铋一方面可以作为修饰剂有利于铅的溶出，另一方面做内标可以消除丝网印刷电极的批间差异及测量间条件的变化。将此方法用于海岸带湖水和自来水实际样品的测定，结果与ICP-MS检测结果相一致。该方法使用的仪器装置简单、成本低、容易便携，易于实现海岸带水域的现场快速检测。 2. 警报型即时判断自来水体中铅含量是否超标的仪器研发 以铋做内标，结合丝网印刷电极与微型化的电化学检测系统，建立了一种警报型即时检测方法，实现了自来水中铅含量是否超标的快速准确判断。采用方波溶出伏安法测定了含10 g/L 铅离子标准溶液的IPb/IBi阈值。讨论了三种电极预处理方法以及不同浓度Cu2+对IPb/IBi测定的影响。实验结果表明：电极经1.8 V 阳极氧化处理2 min后，电子转移电阻大大减小，由4348 减小至715 ，峰电流可增加1.6倍，峰电位之差△Ep由212 mV 减小至113 mV。当加入2.0 mmol/L Fe(CN)64-，6.5倍Cu2+干扰可有效消除。将这种方法用于自来水样的IPb/IBi测定，与阈值对比给出Yes/No判断结果，通过ICP-MS验证方法的有效性，结果令人满意。作为一种简捷、快速和便携的仪器检测平台，无需测出Pb2+的准确浓度，能够快速判断水体中铅离子是否超标，据此原理构建了一台仪器原理样机，具有巨大的应用潜力。 |
| 学科主题 | 环境工程学 |
| 公开日期 | 2014-07-08 |
| 源URL | [http://ir.yic.ac.cn/handle/133337/7069]  |
| 专题 | 中科院烟台海岸带研究所知识产出_学位论文 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 张海云. 基于丝网印刷电极的环境水体重金属铅检测仪研发[D]. 北京. 中国科学院大学. 2014. |
入库方式： OAI收割
来源：烟台海岸带研究所
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