酸催化糖类化合物转化制5-羟甲基糠醛研究
文献类型：学位论文
| 作者 | 任秋鹤 |
| 学位类别 | 博士 |
| 答辩日期 | 2014-05-09 |
| 授予单位 | 中国科学院研究生院 |
| 导师 | 徐杰 |
| 学位专业 | 物理化学 |
| 中文摘要 | 本论文开展了介孔Nb/W氧化物催化果糖脱水转化制备HMF的研究。结果表明，煅烧温度对Nb/W氧化物的孔结构和酸性具有重要影响。随着煅烧温度从400 oC升高到600 oC，催化剂的比表面积、孔容和酸量均减少，而平均孔径随之增大。将介孔Nb/W氧化物用于催化果糖脱水转化制备HMF，发现煅烧温度为400 oC、摩尔比Nb/W=1:1的介孔Nb/W氧化物催化活性和选择性最高。催化剂重复使用五次，催化活性和选择性无明显降低。利用1H NMR和13C NMR，对介孔Nb/W氧化物催化果糖脱水转化历程进行了研究，在DMSO-d6溶剂中，检测到中间物种4-羟基-5-羟甲基-4,5-二氢呋喃-2-甲醛的生成，表明介孔Nb/W氧化物催化果糖脱水经历了环状脱水历程。研究设计了卤化铝催化葡萄糖异构-脱水转化制备HMF的方法。在N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）中，以AlI3为催化剂，120 oC反应15分钟，HMF收率达52%。13C NMR和HPLC分析结果表明，该反应包括三个连续过程：α-吡喃葡萄糖变旋为β-吡喃葡萄糖，葡萄糖异构化为果糖，以及果糖脱水转化为HMF。研究了碱金属卤化物对AlCl3催化糖类化合物转化制HMF的影响规律。结果表明，NaI比NaBr具有更明显的促进作用。以NaI为添加剂，AlCl3催化葡萄糖转化制HMF的效率明显提高。AlCl3-NaI-DMAC体系具有较好的底物普适性，还可用于催化果糖、甘露糖、蔗糖、麦芽糖、纤维二糖和菊粉等其他糖类化合物转化制HMF。 |
| 学科主题 | 物理化学 |
| 语种 | 中文 |
| 公开日期 | 2014-09-11 |
| 源URL | [http://159.226.238.44/handle/321008/119917]  |
| 专题 | 大连化学物理研究所_中国科学院大连化学物理研究所 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 任秋鹤. 酸催化糖类化合物转化制5-羟甲基糠醛研究[D]. 中国科学院研究生院. 2014. |
入库方式： OAI收割
来源：大连化学物理研究所
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