电喷雾离化离子迁移率谱（Electrospray Ionization-Ion Mobility Spectrometry，ESI-IMS）系统拥有结构简单、易于便携化、能快速检测等优点，适合用于液体样品中微量物质的检测。中空纤维液相微萃取（Hollow Fiber-Liquid Phase Micro Extraction, HF-LPME）是一种集萃取、富集、净化为一体的样品前处理技术，拥有装置简单、成本低廉、环境友好等优点。西布曲明(Sibutramine)和美沙芬（Dextromethorphan）是分别在减肥类药物和止咳药品中常见的化学添加物。本文采用 HF-LPME 与 ESI-IMS 联用的方式，实现复杂基质中西布曲明和美沙芬的快速有效检测。
    制备并调试了 ESI-IMS 系统; 改进了传统的中空纤维液相微萃取装置，如增加装置的稳定性、避免了接收相在进样针和运输过程中的损耗、扩大接受相溶液的体积等，使 HF-LPME 更适合与 ESI-IMS 系统联用。 
    从漂移管温度和样品进样流量等方面优化 ESI-IMS 系统的检测条件，完成了西布曲明和美沙芬标准品的检测；得到西布曲明和美沙芬的约化迁移率分别为1.17cm2/Vs 和 1.22cm2/Vs，检测的线性范围分别为0.01mg/L~5mg/L 和
0.01mg/L~4mg/L。
    将 HF-LPME/ESI-IMS 用于水溶液和实际样品分析。萃取减肥茶中的西布曲明时，优化萃取酸碱度条件后，选择供给相中 NaOH 浓度为 0.02M，接收相中乙酸浓度 0.1M，线性范围和检测限分别为 0.05mg/L~0.4mg/L 和 22µg/L；萃取止咳糖浆中的美沙芬时，选择供给相中 NaOH 浓度为0.05M，接收相的乙酸浓度 0.5M，得出线性范围和检测限分别为 0.05mg/L~0.4mg/L 和 26µg/L。
    本文的研究表明，利用 HF-LPME/ESI-IMS 联用能实现对实际样品中低浓度的西布曲明和美沙芬的检测，且有望推广用于减肥茶和止咳糖浆中其他非法添加物质的检测。