在线固相萃取液相色谱新方法及其在环境和生物样品分析中的应用研究
文献类型：学位论文
| 作者 | 郭峰 |
| 学位类别 | 博士 |
| 答辩日期 | 2014-05 |
| 授予单位 | 中国科学院研究生院 |
| 授予地点 | 北京 |
| 导师 | 江桂斌，魏复盛，史建波 |
| 关键词 | 在线固相萃取液色谱 环境激素氯酚水样尿血清 |
| 学位专业 | 环境科学 |
| 中文摘要 | 现代环境和生物样品中痕量化合的分析在实高灵敏、准确性和选择好 灵敏、准确性和选择好 的基础之上，逐渐以开发快速、 的基础之上，逐渐以开发快速、 自动 和高通量 的分析方法 为发展目标。面对错综 为发展目标。面对错综 复杂的环境和生物样品分析，在线固相萃取技术与离前处理比具有 复杂的环境和生物样品分析，在线固相萃取技术与离前处理比具有 自动高效的特点，在现代分析科学各个领域发挥着举足轻重作用。本论文利 自动高效的特点，在现代分析科学各个领域发挥着举足轻重作用。本论文利 自动高效的特点，在现代分析科学各个领域发挥着举足轻重作用。本论文利 用在线固相萃取液色谱 技术，结合实际科学研究的需要开发了多种 技术，结合实际科学研究的需要开发了多种 技术，结合实际科学研究的需要开发了多种 实用 的、 自动化程度高、灵敏和 自动化程度高、灵敏和 准确性好的环境 水样、尿和血清 水样、尿和血清 样品中 痕量 有机 污染 物的分析方法。 首先以目前关注度较高的内分泌干扰物环境激素为研究对 象，针首先以目前关注度较高的内分泌干扰物环境激素为研究对 象，针现有 分析 方法 通常需要将 雌激素 和雄这两类物质进行分开测定，而且离线 这两类物质进行分开测定，而且离线 样品前处理 步骤比较复杂 、耗时等问题 、耗时等问题 ，建立了 ，建立了 大体积进样在线固相萃取液色谱质联用 同时分析测定环境水样中 5种雌激素和 4种雄 激素的新方法，解决了极性 激素的新方法，解决了极性 范围较 范围较 宽的两类物质同时测定，且灵敏度高、准确性好。应用该方法成功地对污水处 宽的两类物质同时测定，且灵敏度高、准确性好。应用该方法成功地对污水处 宽的两类物质同时测定，且灵敏度高、准确性好。应用该方法成功地对污水处 宽的两类物质同时测定，且灵敏度高、准确性好。应用该方法成功地对污水处 理厂入口水 、出口水 和河进行了 分析 ，大提高了分析效率 。 针对基质较为复杂的尿液样品 ，以毒性大和亲脂强的氯酚类物质为研究对 ，以毒性大和亲脂强的氯酚类物质为研究对 象，建立了直接进样在线固相萃取液色谱紫外检测分析尿中 象，建立了直接进样在线固相萃取液色谱紫外检测分析尿中 8种氯酚的自动 种氯酚的自动 分析方法。通过实验 分析方法。通过实验 筛选出在线涡流固相萃取柱，可有效地去除 筛选出在线涡流固相萃取柱，可有效地去除 尿样中内源 组分如少量的 大分子蛋白 、多肽脂肪酸色素类等 、多肽脂肪酸色素类等 、多肽脂肪酸色素类等 、多肽脂肪酸色素类等 、多肽脂肪酸色素类等 基质。方法前处理简单、 基质。方法前处理简单、 基质。方法前处理简单、 基质。方法前处理简单、 准确度高、重现性好。方法成功地应用于采自农村和医院的人尿样中氯酚分 准确度高、重现性好。方法成功地应用于采自农村和医院的人尿样中氯酚分 准确度高、重现性好。方法成功地应用于采自农村和医院的人尿样中氯酚分 析，结果准确可靠为 尿样中环境污染物 的分析 提供了又一可靠解决方案。 选择临床医学中较为关注的两种内源代谢类固醇和体育 选择临床医学中较为关注的两种内源代谢类固醇和体育 选择临床医学中较为关注的两种内源代谢类固醇和体育 选择临床医学中较为关注的两种内源代谢类固醇和体育 运动中严格禁用的 运动中严格禁用的 运动中严格禁用的 运动中严格禁用的 运动中严格禁用的 运动中严格禁用的 两种外源代谢类固醇。将研究对象拓展到基质更为复杂的血清样品，建立了自动 两种外源代谢类固醇。将研究对象拓展到基质更为复杂的血清样品，建立了自动 两种外源代谢类固醇。将研究对象拓展到基质更为复杂的血清样品，建立了自动 化的尿样和血清 中 4种代谢类固醇 的分析方法 。对于尿样的分析，与现有方法相 。对于尿样的分析，与现有方法相 。对于尿样的分析，与现有方法相 。对于尿样的分析，与现有方法相 比， 方法灵敏度提高了近 100 倍。方法成功地应用于前列腺癌症病人和运动员尿 倍。方法成功地应用于前列腺癌症病人和运动员尿 倍。方法成功地应用于前列腺癌症病人和运动员尿 样中 4种代谢类固醇的分析，为临床诊断和兴奋剂控制提供了简单实用方 种代谢类固醇的分析，为临床诊断和兴奋剂控制提供了简单实用方 种代谢类固醇的分析，为临床诊断和兴奋剂控制提供了简单实用方 法。对于血清的分析 ，样品加标浓度大于 等10 ng/mL 10 ng/mL 10 ng/mL10 ng/mL10 ng/mL时，回收率结果令人满 意。当样品加标浓度小于 等意。当样品加标浓度小于 等1 ng/mL 1 ng/mL 1 ng/mL1 ng/mL1 ng/mL时，加标回收率结果表明目物受基质干 时，加标回收率结果表明目物受基质干 时，加标回收率结果表明目物受基质干 扰较大。针对这个问题设计了在线 扰较大。针对这个问题设计了在线 扰较大。针对这个问题设计了在线 扰较大。针对这个问题设计了在线 固相萃取 固相萃取 -二维液相色谱质联用分 二维液相色谱质联用分 二维液相色谱质联用分 二维液相色谱质联用分 析系统， 析系统， 期望对 血清或 更为复杂的生物样品中 痕量有机污染物实现自动高灵敏度分析 。 |
| 公开日期 | 2015-07-07 |
| 源URL | [http://ir.rcees.ac.cn/handle/311016/15731]  |
| 专题 | 生态环境研究中心_环境化学与生态毒理学国家重点实验室 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 郭峰. 在线固相萃取液相色谱新方法及其在环境和生物样品分析中的应用研究[D]. 北京. 中国科学院研究生院. 2014. |
入库方式： OAI收割
来源：生态环境研究中心
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