1  再按如下精制步骤：1)取一定量的提纯褐藻多糖硫酸酯加水再加酸进行水解反应  2)水解液冷却后  3)将2)步所得的滤液通过732强酸阳离子树脂柱  4)将适量的IRA-67弱碱阴离子树脂加入到3)步所得的阳树脂流份中  再用该分离液0.05-0.1体积倍的蒸馏水洗涤该阴离子树脂  收集合并分离液和洗涤液为阴树脂流份  5)将4)步所得的阴树脂流份真空浓缩至原体积的1/100  将该滤液再真空浓缩至原体积的1/150的糖浆状  6)将5)步所得的糖浆  该滤液再真空浓缩至原体积的1/100糖浆状  7)将6)步所得的糖浆  8)将7)步所得到的糖浆转移至称量瓶中  9)将8)步所得的滤液  10)由于9)步所得的粗制L-褐藻糖尚含有18.9-21.7％的半乳糖  在5℃溶解5～8小时  11)将10)步所得的混合液过滤  所得L-褐藻糖晶体的产率为16.2％～17.0％。  海带中L-褐藻糖的制备方法  按该多糖与水  用碳酸钡中和至pH7±0.2  收集流出液  不间断搅拌  再按该浓缩液与95％的乙醇的体积比1∶10-20加入95％乙醇  溶于50-100体积倍的无水乙醇中  溶于50-100体积倍的蒸馏水中  加入该糖浆体积的5.0-10.0倍的无水乙醇溶解该糖浆  按重量投种比0.5‰投入标准L-褐藻糖晶种  需将粗制褐藻糖晶体混合物中加入50～60倍体积的甲醇-丙酮混合溶液  不断搅动  取滤液  它是一种6-脱氧己糖类单糖的制备方法  浓酸的重量比例1∶40-80∶1.96--19.6加水再加酸  过滤  去除K  观察pH值至终点  过滤  过滤  并加入该蒸馏水重量的0.04-0.07倍的活性炭  然后加入该糖浆体积的2.0-4.0倍的丙酮  置于5℃的冰箱中  其中甲醇-丙酮体积比为9∶5  使L-褐藻糖较多地溶出  在55℃～60℃真空浓缩至原体积的1/90的糖浆状  其特征在于：所述的制备方法是以海带为原料  轻沸回流水解时间为3-4小时  去除沉淀  Na.Ca  分离该阴离子树脂去除糖醛酸及硫酸基  除去沉淀  除去沉淀  煮沸30分钟  过滤  3-7天后结晶  12)将11)步所得的糖浆加入到5.0-10.0倍体积的无水乙醇中溶解  经水提醇沉法提取并纯化得到提纯的褐藻多糖硫酸酯  Mg等无机盐  不停搅拌  弃去滤出物  过滤  再按重量投种比5‰投入标准L-褐藻糖晶种  然后用该滤液0.5-1体积倍的蒸馏水洗涤  然后趁热硅藻土过滤  滤液仍置于冰箱中  置于5℃的冰箱中3～7天后  收集合并流出液和洗涤液为阳树脂流份  滤液再真空浓缩至原体积的1/100的糖浆状  以待进一步结晶  过滤  取滤出结晶物用无水乙醇洗涤2次  真空干燥  再真空干燥  即得纯度高的L-褐藻糖晶体  即得粗制的L-褐藻糖晶体混合物  

生物碱  NMR  MS  去氧  质谱  高分辨  粒子谱  丙酮结晶  冉乌头碱  化学结构  刺乌头碱  赣皖乌头  ppm  

石吊兰素  重结晶  丙酮  三氯化铁  阴性反应  熔点  常法  再结晶(冶金)  脂肪族酮  氯化铁  熔解温度  白色针晶  三氯化铝  抗结核