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	离子液体/低共熔溶剂中甲壳素制备及功能化研究学位论文 OAI收割 : 中国科学院大学, 2019 作者: 冯咪 \| 收藏 \| 浏览/下载：71/0 \| 提交时间：2020/06/17 从废弃虾蟹壳提取的甲壳素，可用于医药、农业及纺织等领域，实现废弃资源回收，有利于可持续发展。然而，传统甲壳素及其功能化产品的制备工艺，需要大量酸碱溶液及有机溶剂，流程长，水耗大，污染大，已逐渐被淘汰。离子液体具有极低的蒸汽压、良好的热稳定性、可设计的结构及丰富的氢键网络等特点，为甲壳素制备及功能化提供了新选择。目前离子液体中甲壳素的制备及功能化研究尚少，且存在成本高、水耗大及离子液体难循环等问题。此外，尚无有关直接从虾蟹壳制备甲壳素功能化产物的报道。基于以上研究背景，本论文以虾壳为原料，开展基于离子液体/低共熔溶剂中的甲壳素、以及甲壳素/zn复合物、o-酰化甲壳素等功能化甲壳素制备的基础研究，为废弃虾壳的直接转化提供了新思路，主要研究内容及创新性研究成果如下：（1）无机盐水溶液-咪唑离子液体体系中甲壳素的制备。在此体系中，无机盐水溶液通过离子交换去除碳酸钙，离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（[Bmim]Cl）通过氢键作用去除蛋白质及引入的杂质镍，从而制得甲壳素。考察了无机盐种类、实验温度对除钙的影响，以及实验温度、料液比对除蛋白及杂质镍的影响。结果表明，虾壳粉依次与niso4水溶液（20 Wt%）、[Bmim]Cl在130 °c反应24 H，可得到纯度为98.8 Wt%的甲壳素。由此可见，离子交换可以去除虾壳中碳酸钙，同时负载金属盐，为甲壳素/金属复合物制备提供新思路。（2）磷酸酯类离子液体-无机盐水溶液体系中甲壳素/zn复合物的制备。首先利用磷酸酯类离子液体去除虾壳中蛋白质，随后利用zn(Oac)2·2h2o水溶液去除碳酸钙同时负载锌，得到甲壳素/zn复合物。考察了磷酸酯类离子液体种类、实验温度、料液比、实验时间对除蛋白的影响，以及zn(Oac)2·2h2o水溶液浓度、实验时间、温度对除钙及负载锌的影响，初步评价了离子液体循环使用性能、甲壳素/zn复合物对pet醇解的催化性能。实验结果表明，在130 °c条件下，虾壳粉依次与1-乙基-3-甲基咪唑磷酸甲酯（[Emim][Dmp]）、zn(Oac)2·2h2o水溶液（20 Wt%）反应24 H，得到纯度为99.1 Wt%，锌含量为13.4 Wt%的甲壳素/zn复合物所用[Emim][Dmp]循环使用五次时，仍保持原有除蛋白质能力所得甲壳素/zn复合物，甲壳素构型为α，锌离子为znCo3/zn(Oh)2，其对pet醇解表现出良好的催化性能。由此可见，不同离子液对虾壳中蛋白质、甲壳素优先溶解能力不同。（3）金属低共熔溶剂水溶液中甲壳素/zn复合物的制备。基于以上研究思路，设计合成金属低共熔溶剂尿素/zn(Oac)2·2h2o（u-zn），其水溶液同时具备除钙、除蛋白及负载金属功能，实现了从虾壳一步制备甲壳素/zn复合物的目的。考察了u-zn水溶液浓度、料液比、实验时间及温度对产物纯度及锌负载量的影响，测试了甲壳素/zn复合物的抗菌效果，探究了u-zn水溶液与虾壳中各组分相互作用，揭示了碳酸钙去除、锌负载及蛋白质去除的机理。实验结果表明，虾壳粉与u-zn（30 Wt%）在130 °c反应24 H，可得纯度为97.2 Wt%、锌含量为34.7 Wt%的甲壳素/zn复合物，其对革兰氏阴性菌及阳性菌具有良好的抑制作用。甲壳素/zn复合物中甲壳素构型保持为α，其聚合度高于甲壳素标样，锌离子以碱式碳酸锌（zn5(Co3)2(Oh)6）的形式存在。机理研究证实，配位能力较高的锌离子与虾壳中钙离子交换，原位形成碳酸锌，然后水解为碱式碳酸锌，释放co2 虾壳中蛋白质分子被包裹于水溶液中的u-zn簇内，溶解于其中，从而去除。由此可见，u-zn水溶液的离子交换能力及聚集作用，是甲壳素/zn复合物形成的主要原因。（4）酸性低共熔溶剂中酰化甲壳素的制备。延续多功能低共熔溶剂设计的理念，设计合成11种氯化胆碱-有机酸低共熔溶剂，同时具备除钙、除蛋白、及酰化的能力，实现从虾壳一步制备酰化甲壳素的目的。考察了低共熔溶剂种类、实验温度、实验时间、料液比及水含量对酰化甲壳素纯度及酰化度的影响，评价了酸性低共熔溶剂的循环性能，测试了酰化甲壳素的抗菌及抗肿瘤效果，探究了低共熔溶剂与虾壳各组分的相互作用，明确了虾壳中碳酸钙去除、蛋白质去除及甲壳素酰化的机理。实验结果表明，虾壳粉与氯化胆碱/dl-苹果酸（1:2，chcl 1/dl-mal 2）在150 °c条件下反应3 H，得到了纯度为98.6 wt%，酰化度为0.46的o-苹果酸酰化甲壳素，其对革兰氏阳性菌及神经胶质瘤c6细胞系表现出一定抑制效果。结构分析确定，所得产物确实为o-酰化甲壳素，且其相对分子质量折合计算后高于甲壳素标样。机理研究证实，在此体系中，虾壳中碳酸钙与酸性低共熔溶剂游离出的h+反应，形成水溶性有机酸盐，同时释放co2，形成绵密气泡虾壳中一部分蛋白质在酸性条件下降解为可溶于水的氨基酸，另一部分蛋白质与低共熔溶剂形成氢键作用，溶解于其中，转变为水溶性蛋白甲壳素结构被低共熔溶剂撑开，反应活性提高，在h+催化下与低共熔溶剂反应，从而生成酰化甲壳素。由此可见，所用低共熔溶剂的酸度、氢键形成能力是o-酰化甲壳素生成的主要原因。
	SGO改性复合纳滤膜的制备及分盐性能期刊论文 OAI收割环境科学, 2018, 卷号: 40, 期号: 2, 页码: 724-729 作者: 张彦君; 张少峰; 赵长伟; 王军 \| 收藏 \| 浏览/下载：20/0 \| 提交时间：2020/06/04 复合纳滤膜磺酸基氧化石墨烯电负性分盐
	纳滤膜在废水脱盐应用中的分盐行为研究期刊论文 OAI收割能源化工, 2018, 卷号: 39, 期号: 04, 页码: 13-18 作者: 刘佳音; 盛宇星; 宁友吉; 吴琼; 高放 \| 收藏 \| 浏览/下载：31/0 \| 提交时间：2019/06/17 煤化工高盐废水纳滤膜分盐分盐效率
	X52管线钢在北阿模拟工况条件下的腐蚀行为 CNKI期刊论文 OAI收割 2016 作者: 王元春; 于勇; 张斌斌; 李言涛; 田青 \| 收藏 \| 浏览/下载：0/0 \| 提交时间：2024/12/18 H2S-CO2分压腐蚀高硫高盐 X52管线钢
	H_2S-CO_2高低分压下高硫高盐油田16Mn管线钢的腐蚀规律 CNKI期刊论文 OAI收割 2015 作者: 于勇; 谷丰; 蔡国伟; 李言涛 \| 收藏 \| 浏览/下载：0/0 \| 提交时间：2024/12/18 H2S-CO2分压腐蚀高硫高盐 16 Mn管线钢
	海带中L-褐藻糖的制备方法专利 OAI收割专利类型: 发明, 专利号: CN200410075712.6, 申请日期: 2005-09-21, 公开日期: 2005-09-21 徐祖洪; 赵增芹; 张全斌; 牛锡珍; 张虹; 李智恩收藏 \| 浏览/下载：34/0 \| 提交时间：2014/08/04 1 再按如下精制步骤：1)取一定量的提纯褐藻多糖硫酸酯加水再加酸进行水解反应 2)水解液冷却后 3)将2)步所得的滤液通过732强酸阳离子树脂柱 4)将适量的IRA-67弱碱阴离子树脂加入到3)步所得的阳树脂流份中再用该分离液0.05-0.1体积倍的蒸馏水洗涤该阴离子树脂收集合并分离液和洗涤液为阴树脂流份 5)将4)步所得的阴树脂流份真空浓缩至原体积的1/100 将该滤液再真空浓缩至原体积的1/150的糖浆状 6)将5)步所得的糖浆该滤液再真空浓缩至原体积的1/100糖浆状 7)将6)步所得的糖浆 8)将7)步所得到的糖浆转移至称量瓶中 9)将8)步所得的滤液 10)由于9)步所得的粗制L-褐藻糖尚含有18.9-21.7％的半乳糖在5℃溶解5～8小时 11)将10)步所得的混合液过滤所得L-褐藻糖晶体的产率为16.2％～17.0％。海带中L-褐藻糖的制备方法按该多糖与水用碳酸钡中和至pH7±0.2 收集流出液不间断搅拌再按该浓缩液与95％的乙醇的体积比1∶10-20加入95％乙醇溶于50-100体积倍的无水乙醇中溶于50-100体积倍的蒸馏水中加入该糖浆体积的5.0-10.0倍的无水乙醇溶解该糖浆按重量投种比0.5‰投入标准L-褐藻糖晶种需将粗制褐藻糖晶体混合物中加入50～60倍体积的甲醇-丙酮混合溶液不断搅动取滤液它是一种6-脱氧己糖类单糖的制备方法浓酸的重量比例1∶40-80∶1.96--19.6加水再加酸过滤去除K 观察pH值至终点过滤过滤并加入该蒸馏水重量的0.04-0.07倍的活性炭然后加入该糖浆体积的2.0-4.0倍的丙酮置于5℃的冰箱中其中甲醇-丙酮体积比为9∶5 使L-褐藻糖较多地溶出在55℃～60℃真空浓缩至原体积的1/90的糖浆状其特征在于：所述的制备方法是以海带为原料轻沸回流水解时间为3-4小时去除沉淀 Na.Ca 分离该阴离子树脂去除糖醛酸及硫酸基除去沉淀除去沉淀煮沸30分钟过滤 3-7天后结晶 12)将11)步所得的糖浆加入到5.0-10.0倍体积的无水乙醇中溶解经水提醇沉法提取并纯化得到提纯的褐藻多糖硫酸酯 Mg等无机盐不停搅拌弃去滤出物过滤再按重量投种比5‰投入标准L-褐藻糖晶种然后用该滤液0.5-1体积倍的蒸馏水洗涤然后趁热硅藻土过滤滤液仍置于冰箱中置于5℃的冰箱中3～7天后收集合并流出液和洗涤液为阳树脂流份滤液再真空浓缩至原体积的1/100的糖浆状以待进一步结晶过滤取滤出结晶物用无水乙醇洗涤2次真空干燥再真空干燥即得纯度高的L-褐藻糖晶体即得粗制的L-褐藻糖晶体混合物
	中国大陆盐湖盆地成盐环境演化的分形理论研究期刊论文 OAI收割自然杂志, 1996, 期号: 4, 页码: 211-215 胡东生收藏 \| 浏览/下载：14/0 \| 提交时间：2012/12/19 成盐环境演化分形反应结构分形维数演绎区域找矿价值中国大陆盆地
	NdCl_3-KCl·NaCl-NaF和NdCl_3-KCl NaCl-CaF_2熔盐体系部分熔度图期刊论文 OAI收割高等学校化学学报, 1986, 卷号: 7, 期号: 11, 页码: 975-977 李平; 庞文琴收藏 \| 浏览/下载：19/0 \| 提交时间：2012/06/14 NaCl CaF_2 液相线湿法分熔熔度图干法 NdCl_3 熔盐体系