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	离子液体/低共熔溶剂中甲壳素制备及功能化研究学位论文 OAI收割 : 中国科学院大学, 2019 作者: 冯咪 \| 收藏 \| 浏览/下载：74/0 \| 提交时间：2020/06/17 从废弃虾蟹壳提取的甲壳素，可用于医药、农业及纺织等领域，实现废弃资源回收，有利于可持续发展。然而，传统甲壳素及其功能化产品的制备工艺，需要大量酸碱溶液及有机溶剂，流程长，水耗大，污染大，已逐渐被淘汰。离子液体具有极低的蒸汽压、良好的热稳定性、可设计的结构及丰富的氢键网络等特点，为甲壳素制备及功能化提供了新选择。目前离子液体中甲壳素的制备及功能化研究尚少，且存在成本高、水耗大及离子液体难循环等问题。此外，尚无有关直接从虾蟹壳制备甲壳素功能化产物的报道。基于以上研究背景，本论文以虾壳为原料，开展基于离子液体/低共熔溶剂中的甲壳素、以及甲壳素/zn复合物、o-酰化甲壳素等功能化甲壳素制备的基础研究，为废弃虾壳的直接转化提供了新思路，主要研究内容及创新性研究成果如下：（1）无机盐水溶液-咪唑离子液体体系中甲壳素的制备。在此体系中，无机盐水溶液通过离子交换去除碳酸钙，离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（[Bmim]Cl）通过氢键作用去除蛋白质及引入的杂质镍，从而制得甲壳素。考察了无机盐种类、实验温度对除钙的影响，以及实验温度、料液比对除蛋白及杂质镍的影响。结果表明，虾壳粉依次与niso4水溶液（20 Wt%）、[Bmim]Cl在130 °c反应24 H，可得到纯度为98.8 Wt%的甲壳素。由此可见，离子交换可以去除虾壳中碳酸钙，同时负载金属盐，为甲壳素/金属复合物制备提供新思路。（2）磷酸酯类离子液体-无机盐水溶液体系中甲壳素/zn复合物的制备。首先利用磷酸酯类离子液体去除虾壳中蛋白质，随后利用zn(Oac)2·2h2o水溶液去除碳酸钙同时负载锌，得到甲壳素/zn复合物。考察了磷酸酯类离子液体种类、实验温度、料液比、实验时间对除蛋白的影响，以及zn(Oac)2·2h2o水溶液浓度、实验时间、温度对除钙及负载锌的影响，初步评价了离子液体循环使用性能、甲壳素/zn复合物对pet醇解的催化性能。实验结果表明，在130 °c条件下，虾壳粉依次与1-乙基-3-甲基咪唑磷酸甲酯（[Emim][Dmp]）、zn(Oac)2·2h2o水溶液（20 Wt%）反应24 H，得到纯度为99.1 Wt%，锌含量为13.4 Wt%的甲壳素/zn复合物所用[Emim][Dmp]循环使用五次时，仍保持原有除蛋白质能力所得甲壳素/zn复合物，甲壳素构型为α，锌离子为znCo3/zn(Oh)2，其对pet醇解表现出良好的催化性能。由此可见，不同离子液对虾壳中蛋白质、甲壳素优先溶解能力不同。（3）金属低共熔溶剂水溶液中甲壳素/zn复合物的制备。基于以上研究思路，设计合成金属低共熔溶剂尿素/zn(Oac)2·2h2o（u-zn），其水溶液同时具备除钙、除蛋白及负载金属功能，实现了从虾壳一步制备甲壳素/zn复合物的目的。考察了u-zn水溶液浓度、料液比、实验时间及温度对产物纯度及锌负载量的影响，测试了甲壳素/zn复合物的抗菌效果，探究了u-zn水溶液与虾壳中各组分相互作用，揭示了碳酸钙去除、锌负载及蛋白质去除的机理。实验结果表明，虾壳粉与u-zn（30 Wt%）在130 °c反应24 H，可得纯度为97.2 Wt%、锌含量为34.7 Wt%的甲壳素/zn复合物，其对革兰氏阴性菌及阳性菌具有良好的抑制作用。甲壳素/zn复合物中甲壳素构型保持为α，其聚合度高于甲壳素标样，锌离子以碱式碳酸锌（zn5(Co3)2(Oh)6）的形式存在。机理研究证实，配位能力较高的锌离子与虾壳中钙离子交换，原位形成碳酸锌，然后水解为碱式碳酸锌，释放co2 虾壳中蛋白质分子被包裹于水溶液中的u-zn簇内，溶解于其中，从而去除。由此可见，u-zn水溶液的离子交换能力及聚集作用，是甲壳素/zn复合物形成的主要原因。（4）酸性低共熔溶剂中酰化甲壳素的制备。延续多功能低共熔溶剂设计的理念，设计合成11种氯化胆碱-有机酸低共熔溶剂，同时具备除钙、除蛋白、及酰化的能力，实现从虾壳一步制备酰化甲壳素的目的。考察了低共熔溶剂种类、实验温度、实验时间、料液比及水含量对酰化甲壳素纯度及酰化度的影响，评价了酸性低共熔溶剂的循环性能，测试了酰化甲壳素的抗菌及抗肿瘤效果，探究了低共熔溶剂与虾壳各组分的相互作用，明确了虾壳中碳酸钙去除、蛋白质去除及甲壳素酰化的机理。实验结果表明，虾壳粉与氯化胆碱/dl-苹果酸（1:2，chcl 1/dl-mal 2）在150 °c条件下反应3 H，得到了纯度为98.6 wt%，酰化度为0.46的o-苹果酸酰化甲壳素，其对革兰氏阳性菌及神经胶质瘤c6细胞系表现出一定抑制效果。结构分析确定，所得产物确实为o-酰化甲壳素，且其相对分子质量折合计算后高于甲壳素标样。机理研究证实，在此体系中，虾壳中碳酸钙与酸性低共熔溶剂游离出的h+反应，形成水溶性有机酸盐，同时释放co2，形成绵密气泡虾壳中一部分蛋白质在酸性条件下降解为可溶于水的氨基酸，另一部分蛋白质与低共熔溶剂形成氢键作用，溶解于其中，转变为水溶性蛋白甲壳素结构被低共熔溶剂撑开，反应活性提高，在h+催化下与低共熔溶剂反应，从而生成酰化甲壳素。由此可见，所用低共熔溶剂的酸度、氢键形成能力是o-酰化甲壳素生成的主要原因。
	无容器凝固钛氧玻璃在光子晶体的应用研究会议论文 OAI收割第十七届全国高技术陶瓷学术年会, 中国江苏南京, 2012-09-19 宋英翠; 李勃; 李建强收藏 \| 浏览/下载：36/0 \| 提交时间：2013/09/29 无容器凝固:9957 光子晶体:902 玻璃球:140 钛氧:91 高折射率:55 微波波段:31 带隙:11 堆垛方式:10 应用研究:10 新型陶瓷材料:7 悬浮法:6 晶球:4 工艺制备:4 非晶:4 保温时间:3 降温速度:2 加热温度:2 形状:2 喷嘴:2 堆积的:2
	短波红外InGaAs探测器的台面成型技术研究学位论文 OAI收割 : 中国科学院研究生院, 2009 作者: 宁锦华 \| 收藏 \| 浏览/下载：30/0 \| 提交时间：2012/08/22 由于ingaas 短波红外探测器具有可以室温工作探测率高等优点 Ingaas线列红外焦平面在国外已经成功用于空间遥感。本论文主要围绕台面结构的ingaas探测器制备的台面成型工艺展开研究重点研究了感应耦合等离子体刻蚀（icp）台面成型工艺。同时利用不同的台面成型方式制备ingaas探测器通过最终性能的比较评价得出较好的台面成型方式为ingaas红外焦平面的研制提供工艺参考。取得结果如下：icp刻蚀中掩膜的材料致密性侧壁粗糙度和垂直度等对刻蚀效果具有至关重要的影响。为了使刻蚀残留物挥发掉铟基材料的刻蚀需要对样品加热在此温度下光刻胶掩膜会碳化。对于ingaas材料来说采用pecvd生长sinx 选择边缘平整的光刻板用sf6 Rie刻蚀sinx后用hf：nh4f：h2o为3：6：10的溶液常温腐蚀6秒可以实现垂直光滑的刻蚀端面。ch4/cl2刻蚀铟基材料表面光洁无残留物但对于制备2µm左右台面深度的延伸波长ingaas探测器平均刻蚀速率过快同时钻蚀略大了些。ar气和n2能加速cl2的分离提高刻蚀速率相比较ar气 N2的物理轰击力小对材料造成的损伤小同时在刻蚀过程中n2能和材料中的si发生反应生成sinx 在材料表面产生钝化。用cl2/n2作为刻蚀气体对ingaas探测器进行台面成型能得到刻蚀速率稳定可控刻蚀后的表面光洁无残留物图形保真度好。在不同的直流偏压 Icp功率气体总流量和气体组分等参数下进行台面成型并从刻蚀速率刻蚀垂直度刻蚀表面粗糙度等几个方面对刻蚀质量做了评估和分析。在摸清铟基材料刻蚀规律的基础上找到了可用于常规波长和延伸波长ingaas探测器制备的icp刻蚀参数。icp刻蚀与湿法腐蚀台面成型的八元台面器件具有相同的性能。但是在器件性能相当的情况下 Icp具有图形保真度好刻蚀速率稳定可控的优点因而更适用于ingaas探测器的工程制作特别在小光敏元探测器的制备中 Icp的优势将更明显。
	4π硅球探测器研制的初步结果期刊论文 OAI收割核电子学与探测技术, 2003, 卷号: 2003, 期号: 02, 页码: 185-186 王柱生,王小兵,许金兰,谭继廉,卢子伟,晁致远,鲍志勤 \| 收藏 \| 浏览/下载：16/0 \| 提交时间：2010/10/29 4π硅球探测器制备工艺性能