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发表日期

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学科主题

• 分析化学与药物化学:... [1]

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浏览/检索结果: 共17条，第1-10条 帮助 条数/页： 5101520253035404550556065707580859095100 排序方式： 请选择题名升序题名降序提交时间升序提交时间降序作者升序作者降序发表日期升序发表日期降序 离子液体/低共熔溶剂中甲壳素制备及功能化研究 学位论文  OAI收割 : 中国科学院大学, 2019 作者:  冯咪   |  收藏  |  浏览/下载：74/0  |  提交时间：2020/06/17 从废弃虾蟹壳提取的甲壳素，可用于医药、农业及纺织等领域，实现废弃资源回收，有利于可持续发展。然而，传统甲壳素及其功能化产品的制备工艺，需要大量酸碱溶液及有机溶剂，流程长，水耗大，污染大，已逐渐被淘汰。离子液体具有极低的蒸汽压、良好的热稳定性、可设计的结构及丰富的氢键网络等特点，为甲壳素制备及功能化提供了新选择。目前离子液体中甲壳素的制备及功能化研究尚少，且存在成本高、水耗大及离子液体难循环等问题。此外，尚无有关直接从虾蟹壳制备甲壳素功能化产物的报道。基于以上研究背景，本论文以虾壳为原料，开展基于离子液体/低共熔溶剂中的甲壳素、以及甲壳素/zn复合物、o-酰化甲壳素等功能化甲壳素制备的基础研究，为废弃虾壳的直接转化提供了新思路，主要研究内容及创新性研究成果如下：（1）无机盐水溶液-咪唑离子液体体系中甲壳素的制备。在此体系中，无机盐水溶液通过离子交换去除碳酸钙，离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（[Bmim]Cl）通过氢键作用去除蛋白质及引入的杂质镍，从而制得甲壳素。考察了无机盐种类、实验温度对除钙的影响，以及实验温度、料液比对除蛋白及杂质镍的影响。结果表明，虾壳粉依次与niso4水溶液（20 Wt%）、[Bmim]Cl在130 °c反应24 H，可得到纯度为98.8 Wt%的甲壳素。由此可见，离子交换可以去除虾壳中碳酸钙，同时负载金属盐，为甲壳素/金属复合物制备提供新思路。（2）磷酸酯类离子液体-无机盐水溶液体系中甲壳素/zn复合物的制备。首先利用磷酸酯类离子液体去除虾壳中蛋白质，随后利用zn(Oac)2·2h2o水溶液去除碳酸钙同时负载锌，得到甲壳素/zn复合物。考察了磷酸酯类离子液体种类、实验温度、料液比、实验时间对除蛋白的影响，以及zn(Oac)2·2h2o水溶液浓度、实验时间、温度对除钙及负载锌的影响，初步评价了离子液体循环使用性能、甲壳素/zn复合物对pet醇解的催化性能。实验结果表明，在130 °c条件下，虾壳粉依次与1-乙基-3-甲基咪唑磷酸甲酯（[Emim][Dmp]）、zn(Oac)2·2h2o水溶液（20 Wt%）反应24 H，得到纯度为99.1 Wt%，锌含量为13.4 Wt%的甲壳素/zn复合物  所用[Emim][Dmp]循环使用五次时，仍保持原有除蛋白质能力  所得甲壳素/zn复合物，甲壳素构型为α，锌离子为znCo3/zn(Oh)2，其对pet醇解表现出良好的催化性能。由此可见，不同离子液对虾壳中蛋白质、甲壳素优先溶解能力不同。（3）金属低共熔溶剂水溶液中甲壳素/zn复合物的制备。基于以上研究思路，设计合成金属低共熔溶剂尿素/zn(Oac)2·2h2o（u-zn），其水溶液同时具备除钙、除蛋白及负载金属功能，实现了从虾壳一步制备甲壳素/zn复合物的目的。考察了u-zn水溶液浓度、料液比、实验时间及温度对产物纯度及锌负载量的影响，测试了甲壳素/zn复合物的抗菌效果，探究了u-zn水溶液与虾壳中各组分相互作用，揭示了碳酸钙去除、锌负载及蛋白质去除的机理。实验结果表明，虾壳粉与u-zn（30 Wt%）在130 °c反应24 H，可得纯度为97.2 Wt%、锌含量为34.7 Wt%的甲壳素/zn复合物，其对革兰氏阴性菌及阳性菌具有良好的抑制作用。甲壳素/zn复合物中甲壳素构型保持为α，其聚合度高于甲壳素标样，锌离子以碱式碳酸锌（zn5(Co3)2(Oh)6）的形式存在。机理研究证实，配位能力较高的锌离子与虾壳中钙离子交换，原位形成碳酸锌，然后水解为碱式碳酸锌，释放co2  虾壳中蛋白质分子被包裹于水溶液中的u-zn簇内，溶解于其中，从而去除。由此可见，u-zn水溶液的离子交换能力及聚集作用，是甲壳素/zn复合物形成的主要原因。（4）酸性低共熔溶剂中酰化甲壳素的制备。延续多功能低共熔溶剂设计的理念，设计合成11种氯化胆碱-有机酸低共熔溶剂，同时具备除钙、除蛋白、及酰化的能力，实现从虾壳一步制备酰化甲壳素的目的。考察了低共熔溶剂种类、实验温度、实验时间、料液比及水含量对酰化甲壳素纯度及酰化度的影响，评价了酸性低共熔溶剂的循环性能，测试了酰化甲壳素的抗菌及抗肿瘤效果，探究了低共熔溶剂与虾壳各组分的相互作用，明确了虾壳中碳酸钙去除、蛋白质去除及甲壳素酰化的机理。实验结果表明，虾壳粉与氯化胆碱/dl-苹果酸（1:2，chcl 1/dl-mal 2）在150 °c条件下反应3 H，得到了纯度为98.6 wt%，酰化度为0.46的o-苹果酸酰化甲壳素，其对革兰氏阳性菌及神经胶质瘤c6细胞系表现出一定抑制效果。结构分析确定，所得产物确实为o-酰化甲壳素，且其相对分子质量折合计算后高于甲壳素标样。机理研究证实，在此体系中，虾壳中碳酸钙与酸性低共熔溶剂游离出的h+反应，形成水溶性有机酸盐，同时释放co2，形成绵密气泡  虾壳中一部分蛋白质在酸性条件下降解为可溶于水的氨基酸，另一部分蛋白质与低共熔溶剂形成氢键作用，溶解于其中，转变为水溶性蛋白  甲壳素结构被低共熔溶剂撑开，反应活性提高，在h+催化下与低共熔溶剂反应，从而生成酰化甲壳素。由此可见，所用低共熔溶剂的酸度、氢键形成能力是o-酰化甲壳素生成的主要原因。   油橄榄叶抗糖尿病活性部位中主要有效成分的分离制备、分析方法及提取工艺研究 学位论文  OAI收割 理学硕士: 中国科学院大学, 2014 夏雅俊 收藏  |  浏览/下载：64/0  |  提交时间：2014/11/21 油橄榄叶  有效部位  分离制备  HPLC分析方法  提取工艺  Leaves of Olea europaea L  Active fraction  Separation and preparation  HPLC analytical method  Extraction process   一种从泡叶藻中提取制备低分子岩藻聚糖硫酸酯的方法 专利  OAI收割 专利类型: 发明, 专利号: CN201210424580.8, 申请日期: 2014-05-14, 公开日期: 2014-05-14 韩丽君; 袁毅; 郭书举; 曲桂艳; 刘旭 收藏  |  浏览/下载：69/0  |  提交时间：2014/08/04 一种从泡叶藻中提取制备低分子岩藻聚糖硫酸酯的方法  酸浸泡后的泡叶藻固体继续加入其体积3‑6倍的水溶液  2）将上层漂浮物调节至pH5.5‑6.5  将上述依次经稀酸和水浸泡后固态藻体采用纳米高压均质机进行细胞破碎  3）将上述合并液  4）将上述岩藻聚糖硫酸酯粗干品加入其3‑5倍重量的蒸馏水中进行溶解  其特征在于：1）将泡叶藻原料于40‑60℃下浸泡提取在泡叶藻原料干藻重量6‑10倍的稀盐酸溶液中1.3‑4.8h  搅拌浸泡4‑7h  在经过滤或高速离心  破碎后进行离心分离收集上清液B  过滤液A和上清液B混合均匀后进行超滤去除盐分  溶解后通过装有DEAE‑Sepharose F.F.的阴离子交换树脂柱进行洗脱  稀酸浸泡液待用  收集水浸泡液  收集过滤液A  而后超滤浓缩至原料重量的1/2体积（V/W）  收集洗脱液透析后于55‑65℃低温浓缩并冷冻干燥获得  保留上层漂浮物  将稀酸浸泡和水浸泡液合并待用  浓缩液进行醇沉淀  即得到原藻重量1.5‑2.3％的岩藻聚糖硫酸酯。  沉淀物干燥  即为岩藻聚糖硫酸酯粗干品   适用于PCR的棉花基因组DNA快速、批量制备方法的探讨/Fast and Batch Process of Cotton Genomic DNA Preparation Methods for PCR Analysis[J] 期刊论文  OAI收割 中国棉花, 2014, 卷号: 41, 期号: 8, 页码: 10-14 作者:  张大伟;  李海燕;  张道远;  杨红兰;  李春平   |  收藏  |  浏览/下载：27/0  |  提交时间：2017/12/29 棉花 Dna提取 Pcr 批量制备 @@   微藻生物柴油研究现状与发展策略 期刊论文  OAI收割 海洋科学, 2013, 期号: 10, 页码: 132-141 刘建国; 龙元薷; 黄园; 庞通; 林伟; 李凌 收藏  |  浏览/下载：29/0  |  提交时间：2014/07/28 微藻培养:5954  生物柴油制备:4989  光生物反应器:2803  发展策略:2754  敌害生物:2337  研究现状:2109  可再生能源:1938  油脂提取:1922  藻细胞:1904  藻株:1791   海洋动物活性物质工业化制备技术研究进展 期刊论文  OAI收割 湖北农业科学, 2012, 卷号: 51, 期号: 9, 页码: 1729-1732,1739 陈得科+龙丽娟+陈忻+潘剑宇+孙恢礼+陈得科 收藏  |  浏览/下载：13/0  |  提交时间：2013/11/15 海洋动物活性物质+工业化制备技术+提取分离+应用   管花肉苁蓉提取物及其化学对照品的制备及质量研究 学位论文  OAI收割 中国科学院新疆理化技术研究所: 中国科学院研究生院, 2010 作者:  艾买提江.阿衣甫别克   |  收藏  |  浏览/下载：83/0  |  提交时间：2016/05/26 管花肉苁蓉  苯乙醇苷提取物  化学标准物质  质量分析  制备工艺   一种制备生物柴油的方法 专利  OAI收割 专利类型: 发明, 专利号: CN200810139280.9, 申请日期: 2010-02-24, 公开日期: 2010-02-24 衣悦涛; 秦松; 周玉玲 收藏  |  浏览/下载：74/0  |  提交时间：2014/08/04 1.一种制备生物柴油的方法  (2)去除杂质：按溶液I体积的20～50％加磷酸水溶液于溶液I中  进行酸洗  (3)转酯化反应：在溶液III中加入催化剂与无水乙醇进行转酯化反应  (4)生物柴油的分离提纯：将溶液IV静置分层  包括下列步骤：(1)鱼油的提取：将鱼加工下脚料蒸煮  得溶液II  水洗  得溶液IV  去除下层甘油后  然后加入有机溶剂  再加入水  通过脱水得溶液III  对生成的混合脂肪酸乙酯层进行水洗得生物柴油。  搅拌  过滤得溶液I   微囊藻毒素分离及鉴定 期刊论文  OAI收割 环境科学与技术, 2010, 期号: 01 余婷; 谢平; 戴明; 梁高道 收藏  |  浏览/下载：65/11  |  提交时间：2011/01/27 微囊藻毒素  提取  制备  高效液相色谱-质谱检测   芳香新塔花挥发油与黄酮类化学成分及新疆一枝蒿红外二维指纹图谱研究 学位论文  OAI收割 中国科学院新疆理化技术研究所: 中国科学院研究生院, 2009 作者:  史昊   |  收藏  |  浏览/下载：20/0  |  提交时间：2014/10/14 芳香新塔花  挥发油  黄酮  提取制备工艺  红外指纹图谱