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	离子液体/低共熔溶剂中甲壳素制备及功能化研究学位论文 OAI收割 : 中国科学院大学, 2019 作者: 冯咪 \| 收藏 \| 浏览/下载：71/0 \| 提交时间：2020/06/17 从废弃虾蟹壳提取的甲壳素，可用于医药、农业及纺织等领域，实现废弃资源回收，有利于可持续发展。然而，传统甲壳素及其功能化产品的制备工艺，需要大量酸碱溶液及有机溶剂，流程长，水耗大，污染大，已逐渐被淘汰。离子液体具有极低的蒸汽压、良好的热稳定性、可设计的结构及丰富的氢键网络等特点，为甲壳素制备及功能化提供了新选择。目前离子液体中甲壳素的制备及功能化研究尚少，且存在成本高、水耗大及离子液体难循环等问题。此外，尚无有关直接从虾蟹壳制备甲壳素功能化产物的报道。基于以上研究背景，本论文以虾壳为原料，开展基于离子液体/低共熔溶剂中的甲壳素、以及甲壳素/zn复合物、o-酰化甲壳素等功能化甲壳素制备的基础研究，为废弃虾壳的直接转化提供了新思路，主要研究内容及创新性研究成果如下：（1）无机盐水溶液-咪唑离子液体体系中甲壳素的制备。在此体系中，无机盐水溶液通过离子交换去除碳酸钙，离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（[Bmim]Cl）通过氢键作用去除蛋白质及引入的杂质镍，从而制得甲壳素。考察了无机盐种类、实验温度对除钙的影响，以及实验温度、料液比对除蛋白及杂质镍的影响。结果表明，虾壳粉依次与niso4水溶液（20 Wt%）、[Bmim]Cl在130 °c反应24 H，可得到纯度为98.8 Wt%的甲壳素。由此可见，离子交换可以去除虾壳中碳酸钙，同时负载金属盐，为甲壳素/金属复合物制备提供新思路。（2）磷酸酯类离子液体-无机盐水溶液体系中甲壳素/zn复合物的制备。首先利用磷酸酯类离子液体去除虾壳中蛋白质，随后利用zn(Oac)2·2h2o水溶液去除碳酸钙同时负载锌，得到甲壳素/zn复合物。考察了磷酸酯类离子液体种类、实验温度、料液比、实验时间对除蛋白的影响，以及zn(Oac)2·2h2o水溶液浓度、实验时间、温度对除钙及负载锌的影响，初步评价了离子液体循环使用性能、甲壳素/zn复合物对pet醇解的催化性能。实验结果表明，在130 °c条件下，虾壳粉依次与1-乙基-3-甲基咪唑磷酸甲酯（[Emim][Dmp]）、zn(Oac)2·2h2o水溶液（20 Wt%）反应24 H，得到纯度为99.1 Wt%，锌含量为13.4 Wt%的甲壳素/zn复合物所用[Emim][Dmp]循环使用五次时，仍保持原有除蛋白质能力所得甲壳素/zn复合物，甲壳素构型为α，锌离子为znCo3/zn(Oh)2，其对pet醇解表现出良好的催化性能。由此可见，不同离子液对虾壳中蛋白质、甲壳素优先溶解能力不同。（3）金属低共熔溶剂水溶液中甲壳素/zn复合物的制备。基于以上研究思路，设计合成金属低共熔溶剂尿素/zn(Oac)2·2h2o（u-zn），其水溶液同时具备除钙、除蛋白及负载金属功能，实现了从虾壳一步制备甲壳素/zn复合物的目的。考察了u-zn水溶液浓度、料液比、实验时间及温度对产物纯度及锌负载量的影响，测试了甲壳素/zn复合物的抗菌效果，探究了u-zn水溶液与虾壳中各组分相互作用，揭示了碳酸钙去除、锌负载及蛋白质去除的机理。实验结果表明，虾壳粉与u-zn（30 Wt%）在130 °c反应24 H，可得纯度为97.2 Wt%、锌含量为34.7 Wt%的甲壳素/zn复合物，其对革兰氏阴性菌及阳性菌具有良好的抑制作用。甲壳素/zn复合物中甲壳素构型保持为α，其聚合度高于甲壳素标样，锌离子以碱式碳酸锌（zn5(Co3)2(Oh)6）的形式存在。机理研究证实，配位能力较高的锌离子与虾壳中钙离子交换，原位形成碳酸锌，然后水解为碱式碳酸锌，释放co2 虾壳中蛋白质分子被包裹于水溶液中的u-zn簇内，溶解于其中，从而去除。由此可见，u-zn水溶液的离子交换能力及聚集作用，是甲壳素/zn复合物形成的主要原因。（4）酸性低共熔溶剂中酰化甲壳素的制备。延续多功能低共熔溶剂设计的理念，设计合成11种氯化胆碱-有机酸低共熔溶剂，同时具备除钙、除蛋白、及酰化的能力，实现从虾壳一步制备酰化甲壳素的目的。考察了低共熔溶剂种类、实验温度、实验时间、料液比及水含量对酰化甲壳素纯度及酰化度的影响，评价了酸性低共熔溶剂的循环性能，测试了酰化甲壳素的抗菌及抗肿瘤效果，探究了低共熔溶剂与虾壳各组分的相互作用，明确了虾壳中碳酸钙去除、蛋白质去除及甲壳素酰化的机理。实验结果表明，虾壳粉与氯化胆碱/dl-苹果酸（1:2，chcl 1/dl-mal 2）在150 °c条件下反应3 H，得到了纯度为98.6 wt%，酰化度为0.46的o-苹果酸酰化甲壳素，其对革兰氏阳性菌及神经胶质瘤c6细胞系表现出一定抑制效果。结构分析确定，所得产物确实为o-酰化甲壳素，且其相对分子质量折合计算后高于甲壳素标样。机理研究证实，在此体系中，虾壳中碳酸钙与酸性低共熔溶剂游离出的h+反应，形成水溶性有机酸盐，同时释放co2，形成绵密气泡虾壳中一部分蛋白质在酸性条件下降解为可溶于水的氨基酸，另一部分蛋白质与低共熔溶剂形成氢键作用，溶解于其中，转变为水溶性蛋白甲壳素结构被低共熔溶剂撑开，反应活性提高，在h+催化下与低共熔溶剂反应，从而生成酰化甲壳素。由此可见，所用低共熔溶剂的酸度、氢键形成能力是o-酰化甲壳素生成的主要原因。
	一种制备生物柴油的方法专利 OAI收割专利类型: 发明, 专利号: CN200810139280.9, 申请日期: 2010-02-24, 公开日期: 2010-02-24 衣悦涛; 秦松; 周玉玲收藏 \| 浏览/下载：73/0 \| 提交时间：2014/08/04 1.一种制备生物柴油的方法 (2)去除杂质：按溶液I体积的20～50％加磷酸水溶液于溶液I中进行酸洗 (3)转酯化反应：在溶液III中加入催化剂与无水乙醇进行转酯化反应 (4)生物柴油的分离提纯：将溶液IV静置分层包括下列步骤：(1)鱼油的提取：将鱼加工下脚料蒸煮得溶液II 水洗得溶液IV 去除下层甘油后然后加入有机溶剂再加入水通过脱水得溶液III 对生成的混合脂肪酸乙酯层进行水洗得生物柴油。搅拌过滤得溶液I
	文冠果壳苷提取工艺的研究学位论文 OAI收割沈阳应用生态研究所: 中国科学院沈阳应用生态研究所, 2008 作者: 李光勋 \| 收藏 \| 浏览/下载：17/0 \| 提交时间：2010/12/15 文冠果文冠果壳苷文冠果壳总皂苷乙醇提取物有机溶剂提取
	文冠果壳苷提取工艺的研究学位论文 OAI收割博士, 沈阳应用生态研究所: 中国科学院沈阳应用生态研究所, 2008 李光勋收藏 \| 浏览/下载：447/18 \| 提交时间：2010/12/15 文冠果文冠果壳苷文冠果壳总皂苷乙醇提取物有机溶剂提取
	N-取代羧甲基壳聚糖及其制备方法专利 OAI收割专利类型: 发明, 专利号: CN200510044307.2, 申请日期: 2006-02-01, 公开日期: 2006-02-01 作者: 于华华; 李鹏程; 邢荣娥收藏 \| 浏览/下载：20/0 \| 提交时间：2014/08/04 1 式(II)(2).用NaBH4还原制得通式(I)化合物 (3).反应产物倾入有机溶剂中得到沉淀物 (4).经过滤一种制备通式(I)化合物的方法式中Y表示一个活性基团该方法包括以下主要步骤：(1).将羧甲基壳聚糖与通式(II)的取代水杨醛反应得到希夫碱中间体分离用醇溶剂在索式提取器中萃取提纯得到式(I)的N-取代羧甲基壳聚糖。
	1,2－二酰基－3－（6－脱氧－6－磺酸基－α－D－吡喃型葡萄糖苷基）－sn－甘油脂的制备方法专利 OAI收割专利类型: 发明, 专利号: CN01128229.0, 申请日期: 2003-04-09, 公开日期: 2003-04-09 范晓; 韩丽君; 李宪璀; 娄清香收藏 \| 浏览/下载：33/0 \| 提交时间：2014/08/04 1.一种1 2)二乙基氨基乙基纤维素的预处理与装柱二乙基氨基乙基纤维素经酸碱预处理后 3)1 4)1 (2)按每克粗品50g～100g硅胶的比例 2-二酰基-3-(6-脱氧-6-磺酸基-α-D-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-甘油脂的制备方法用甲醇 2-二酰基-3-(6-脱氧-6-磺酸基-α-D-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-甘油脂粗品的制备取所述海藻总脂溶于3∶2至1∶1体积比的氯仿-甲醇混合溶剂 2-二酰基-3-(6-脱氧-6-磺酸基-α-D-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-甘油脂粗品的纯化(1)将所述1 称取100～200目硅胶其特征在于按如下步骤操作：1)海藻总脂的提取用有机溶剂浸提粉碎的海藻氯仿清洗加到层析柱柱床表面 2-二酰基-3-(6-脱氧-6-磺酸基-α-D-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-甘油脂粗品溶于用1∶1体积比配制的氯仿-甲醇中在100～120℃下活化1.5～3小时提取液中加入0.3～1％的氯化钾溶液分层用乙酸处理继续用所述混合溶剂洗脱掉杂质加入0.3～1％KCl溶液冷却后悬浮在冷丙酮中装柱将有机相减压蒸干悬浮在甲醇中装柱再用体积比为12∶8∶(0.5～1.5)的CHCl3∶CH3OH∶NH3·H2O混合溶剂洗脱其最后氯仿-甲醇-水的比例为1∶1∶0.5～1 将所述纯化后得到海藻总脂得到1 离心分层 2-二酰基-3-(6-脱氧-6-磺酸基-α-D-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-甘油脂粗品弃掉水相除去乙酸铵
	超临界萃取在香料工业中应用及展望期刊论文 OAI收割香料香精化妆品, 1995, 期号: 1, 页码: 28-34 姚渭溪收藏 \| 浏览/下载：10/0 \| 提交时间：2012/04/05 超临界萃取:7697 香料工业:4838 超临界二氧化碳:2536 超临界流体:1802 有机溶剂:1307 天然产物:1265 中国科学院:1109 提取物:1049 合成香料:1021 生态环境:979
	工业碳黑有机溶剂提取物的致突变性和化学成分初探期刊论文 OAI收割卫生毒理学杂志, 1988, 期号: 2, 页码: 106-107 金祖亮; 竺乃恺; 徐晓白收藏 \| 浏览/下载：16/0 \| 提交时间：2012/03/19 致突变性提取物有机溶剂成分初探致突变活性多环芳烃化合物色谱分析直接致突变物反相高效液相色谱 Ames试验
	乙醇对感耦等离子体发射光谱分析的影响期刊论文 OAI收割分析化学, 1983, 卷号: 11, 期号: 1, 页码: 1-7 王小如; 黄本立; 孙雅茹; 刘春兰收藏 \| 浏览/下载：18/0 \| 提交时间：2012/06/15 有机溶剂提取率等离子体发射光谱分析乙醇溶液乙醇浓度激发温度高频发生器物理特性有效提取多种元素