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离子液体/低共熔溶剂中甲壳素制备及功能化研究 学位论文  OAI收割
: 中国科学院大学, 2019
作者:  冯咪
  |  收藏  |  浏览/下载：88/0  |  提交时间：2020/06/17
从废弃虾蟹壳提取的甲壳素，可用于医药、农业及纺织等领域，实现废弃资源回收，有利于可持续发展。然而，传统甲壳素及其功能化产品的制备工艺，需要大量酸碱溶液及有机溶剂，流程长，水耗大，污染大，已逐渐被淘汰。离子液体具有极低的蒸汽压、良好的热稳定性、可设计的结构及丰富的氢键网络等特点，为甲壳素制备及功能化提供了新选择。目前离子液体中甲壳素的制备及功能化研究尚少，且存在成本高、水耗大及离子液体难循环等问题。此外，尚无有关直接从虾蟹壳制备甲壳素功能化产物的报道。基于以上研究背景，本论文以虾壳为原料，开展基于离子液体/低共熔溶剂中的甲壳素、以及甲壳素/zn复合物、o-酰化甲壳素等功能化甲壳素制备的基础研究，为废弃虾壳的直接转化提供了新思路，主要研究内容及创新性研究成果如下：（1）无机盐水溶液-咪唑离子液体体系中甲壳素的制备。在此体系中，无机盐水溶液通过离子交换去除碳酸钙，离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（[Bmim]Cl）通过氢键作用去除蛋白质及引入的杂质镍，从而制得甲壳素。考察了无机盐种类、实验温度对除钙的影响，以及实验温度、料液比对除蛋白及杂质镍的影响。结果表明，虾壳粉依次与niso4水溶液（20 Wt%）、[Bmim]Cl在130 °c反应24 H，可得到纯度为98.8 Wt%的甲壳素。由此可见，离子交换可以去除虾壳中碳酸钙，同时负载金属盐，为甲壳素/金属复合物制备提供新思路。（2）磷酸酯类离子液体-无机盐水溶液体系中甲壳素/zn复合物的制备。首先利用磷酸酯类离子液体去除虾壳中蛋白质，随后利用zn(Oac)2·2h2o水溶液去除碳酸钙同时负载锌，得到甲壳素/zn复合物。考察了磷酸酯类离子液体种类、实验温度、料液比、实验时间对除蛋白的影响，以及zn(Oac)2·2h2o水溶液浓度、实验时间、温度对除钙及负载锌的影响，初步评价了离子液体循环使用性能、甲壳素/zn复合物对pet醇解的催化性能。实验结果表明，在130 °c条件下，虾壳粉依次与1-乙基-3-甲基咪唑磷酸甲酯（[Emim][Dmp]）、zn(Oac)2·2h2o水溶液（20 Wt%）反应24 H，得到纯度为99.1 Wt%，锌含量为13.4 Wt%的甲壳素/zn复合物  所用[Emim][Dmp]循环使用五次时，仍保持原有除蛋白质能力  所得甲壳素/zn复合物，甲壳素构型为α，锌离子为znCo3/zn(Oh)2，其对pet醇解表现出良好的催化性能。由此可见，不同离子液对虾壳中蛋白质、甲壳素优先溶解能力不同。（3）金属低共熔溶剂水溶液中甲壳素/zn复合物的制备。基于以上研究思路，设计合成金属低共熔溶剂尿素/zn(Oac)2·2h2o（u-zn），其水溶液同时具备除钙、除蛋白及负载金属功能，实现了从虾壳一步制备甲壳素/zn复合物的目的。考察了u-zn水溶液浓度、料液比、实验时间及温度对产物纯度及锌负载量的影响，测试了甲壳素/zn复合物的抗菌效果，探究了u-zn水溶液与虾壳中各组分相互作用，揭示了碳酸钙去除、锌负载及蛋白质去除的机理。实验结果表明，虾壳粉与u-zn（30 Wt%）在130 °c反应24 H，可得纯度为97.2 Wt%、锌含量为34.7 Wt%的甲壳素/zn复合物，其对革兰氏阴性菌及阳性菌具有良好的抑制作用。甲壳素/zn复合物中甲壳素构型保持为α，其聚合度高于甲壳素标样，锌离子以碱式碳酸锌（zn5(Co3)2(Oh)6）的形式存在。机理研究证实，配位能力较高的锌离子与虾壳中钙离子交换，原位形成碳酸锌，然后水解为碱式碳酸锌，释放co2  虾壳中蛋白质分子被包裹于水溶液中的u-zn簇内，溶解于其中，从而去除。由此可见，u-zn水溶液的离子交换能力及聚集作用，是甲壳素/zn复合物形成的主要原因。（4）酸性低共熔溶剂中酰化甲壳素的制备。延续多功能低共熔溶剂设计的理念，设计合成11种氯化胆碱-有机酸低共熔溶剂，同时具备除钙、除蛋白、及酰化的能力，实现从虾壳一步制备酰化甲壳素的目的。考察了低共熔溶剂种类、实验温度、实验时间、料液比及水含量对酰化甲壳素纯度及酰化度的影响，评价了酸性低共熔溶剂的循环性能，测试了酰化甲壳素的抗菌及抗肿瘤效果，探究了低共熔溶剂与虾壳各组分的相互作用，明确了虾壳中碳酸钙去除、蛋白质去除及甲壳素酰化的机理。实验结果表明，虾壳粉与氯化胆碱/dl-苹果酸（1:2，chcl 1/dl-mal 2）在150 °c条件下反应3 H，得到了纯度为98.6 wt%，酰化度为0.46的o-苹果酸酰化甲壳素，其对革兰氏阳性菌及神经胶质瘤c6细胞系表现出一定抑制效果。结构分析确定，所得产物确实为o-酰化甲壳素，且其相对分子质量折合计算后高于甲壳素标样。机理研究证实，在此体系中，虾壳中碳酸钙与酸性低共熔溶剂游离出的h+反应，形成水溶性有机酸盐，同时释放co2，形成绵密气泡  虾壳中一部分蛋白质在酸性条件下降解为可溶于水的氨基酸，另一部分蛋白质与低共熔溶剂形成氢键作用，溶解于其中，转变为水溶性蛋白  甲壳素结构被低共熔溶剂撑开，反应活性提高，在h+催化下与低共熔溶剂反应，从而生成酰化甲壳素。由此可见，所用低共熔溶剂的酸度、氢键形成能力是o-酰化甲壳素生成的主要原因。  
一种不同乙酰度的N-乙酰化壳六糖的分离纯化方法 专利  OAI收割
专利类型: 发明, 专利号: CN201310006368.4, 申请日期: 2014-03-05, 公开日期: 2014-03-05
作者:  于华华;  邢荣娥;  李鹏程;  秦玉坤
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一种大菱鲆精子高效超低温冷冻保存的方法 专利  OAI收割
专利类型: 发明, 专利号: CN201310213012.8, 申请日期: 2013-10-16, 公开日期: 2013-10-16
刘清华; 李军; 肖志忠; 韩龙江
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一种星斑川鲽精子超低温冷冻保存方法 专利  OAI收割
专利类型: 发明, 专利号: CN201310213169.0, 申请日期: 2013-09-25, 公开日期: 2013-09-25
刘清华; 李军; 徐世宏; 韩龙江
收藏  |  浏览/下载：48/0  |  提交时间：2014/08/04
一种制备α-Fe2O3纳米球的方法 专利  OAI收割
专利类型: 发明, 专利号: CN201210323134.8, 申请日期: 2013-05-01, 公开日期: 2013-05-01
作者:  邢荣娥;  于华华;  李鹏程;  秦玉坤
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一种从沙蜇刺丝囊毒素内分离溶血毒素蛋白的方法 专利  OAI收割
专利类型: 发明, 专利号: CN201110414952.4, 申请日期: 2012-06-27, 公开日期: 2012-06-27
作者:  于华华;  邢荣娥;  李鹏程;  秦玉坤
收藏  |  浏览/下载：47/0  |  提交时间：2014/08/04
一种从沙蜇刺丝囊毒素中分离溶血毒素蛋白的方法  所述洗脱液为含不同浓度NaCl的磷酸缓冲液  收集采用含0.2M?NaCl的磷酸缓冲液洗脱下的组分  2)将上述所得洗脱组分经微孔滤膜过滤  其特征在于：1)将处理后的沙蜇刺丝囊细胞上清液经微孔滤膜过滤  NaCl浓度分别为0  滤液经凝胶色谱柱Superdex200采用0.15M?NaCl  滤液经含DEAE?Sepharose?Fast?Flow阴离子交换柱  0.1  10～50mM  采用洗脱液以1?3mLmin?1流速进行纯化分离  0.2  pH7.0PBS缓冲液以0.2～1.0mLmin?1流速进行分离纯化  收集洗脱液在低温下用3～5K的超滤管进行浓缩  0.3和2M  收集洗脱体积处于60～80mL的洗脱液  待用  而后在2～6℃下用3～5K的超滤管进行浓缩  浓缩后即得到从沙蜇刺丝囊毒素中分离溶血毒素蛋白。  
一种从霞水母刺丝囊毒素内分离致死毒素蛋白的方法 专利  OAI收割
专利类型: 发明, 专利号: CN201110027667.7, 申请日期: 2011-09-07, 公开日期: 2011-09-07
作者:  于华华;  邢荣娥;  李鹏程;  秦玉坤
收藏  |  浏览/下载：41/0  |  提交时间：2014/08/04
一种从霞水母刺丝囊毒素中分离致死毒素蛋白的方法  2)将上述步骤1)上清液于2～6℃下用缓冲液透析过夜  3)将步骤2)所得上清液过滤  4)将步骤3)得到的上清液用强阴离子交换树脂Mono?Q预装柱纯化分离  其特征在于：1)将霞水母刺丝囊细胞加入预冷缓冲液中破碎  然后低温离心  而后用含Con?A?Sepharose?4B亲和柱进行分离  依次采用pH7.8  破碎后2～6℃离心  收集上清液  分离时采用含有0.1～0.3Mα?甲基?D?甘露糖苷和0.1～0.3MNaCl的pH7.4  浓度为10～30mM的Tris?HCl缓冲液和含1M?NaCl的pH7.8  收集上清液  待用  浓度10～30mM的Tris?HCl缓冲液进行洗脱并收集洗脱液  浓度为10～30mM的Tris?HCl缓冲液进行梯度洗脱  待用  低温离心  流速为0.2～0.5mLmin?1  收集上清液  收集约25～40min洗脱液  待用  即为从霞水母刺丝囊毒素中分离致死毒素蛋白。  
一种从霞水母刺丝囊毒素内分离热激蛋白60的方法 专利  OAI收割
专利类型: 发明, 专利号: CN201010596892.8, 申请日期: 2011-08-17, 公开日期: 2011-08-17
作者:  邢荣娥;  李鹏程;  于华华;  秦玉坤
收藏  |  浏览/下载：64/0  |  提交时间：2014/08/04
一种从霞水母刺丝囊毒素中分离热激蛋白60的方法  2)步骤1)所得上清液即为霞水母刺丝囊细胞毒素于2?6℃下对pH7.820mM?Tris?HCl缓冲液透析过夜  3)将步骤2)所得上清液过滤  4)将步骤3)用截留分子量为3kDa的超滤管浓缩的浓缩物用凝胶树脂Superdex75柱纯化分离  其特征在于：1)将从霞水母触手中得到的霞水母刺丝囊细胞加入预冷缓冲液中破碎  然后低温离心  而后将其上含DEAE?SepharoseFast?Flow的阴离子交换树柱进行分离  采用含有浓度为0.15?0.5M的NaCl的pH7.820mM?Tris?HCl缓冲液洗脱  破碎后低温离心  收集上清液  首先采用pH7.820mMTris?HCl缓冲液洗脱  流速为0.2?0.5mLmin?1  收集上清液  待用  而后采用含有浓度分别为0.1?2M不同浓度的NaCl的pH7.820mM?Tris?HCl缓冲液进行梯度洗脱  收集各洗脱峰  待用  收集各洗脱峰  其中流出体积50mL?80mL内的组分即为热激蛋白60。  而后用截留分子量为3kDa的超滤管浓缩  待用  
一种海蜇基因组DNA的提取方法-1 专利  OAI收割
专利类型: 发明, 专利号: CN201010166122.X, 申请日期: 2011-03-23, 公开日期: 2011-03-23
崔朝霞; 张姝; 栾维莎; 刘媛
收藏  |  浏览/下载：39/0  |  提交时间：2014/08/04
MgZnAl三元类水滑石的合成及在聚氯乙烯树脂中的应用 会议论文  OAI收割
11th Conference on Solid State Chemistry and Inorganic Synthesis Joint with 2th Dalton Transactions International Symposium, 中国上海, 2011-11-14
王公领; 于然波; 邢朝建; 赖小勇; 王丹
收藏  |  浏览/下载：41/0  |  提交时间：2013/09/29