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离子液体/低共熔溶剂中甲壳素制备及功能化研究 学位论文  OAI收割
: 中国科学院大学, 2019
作者:  冯咪
  |  收藏  |  浏览/下载：72/0  |  提交时间：2020/06/17
从废弃虾蟹壳提取的甲壳素，可用于医药、农业及纺织等领域，实现废弃资源回收，有利于可持续发展。然而，传统甲壳素及其功能化产品的制备工艺，需要大量酸碱溶液及有机溶剂，流程长，水耗大，污染大，已逐渐被淘汰。离子液体具有极低的蒸汽压、良好的热稳定性、可设计的结构及丰富的氢键网络等特点，为甲壳素制备及功能化提供了新选择。目前离子液体中甲壳素的制备及功能化研究尚少，且存在成本高、水耗大及离子液体难循环等问题。此外，尚无有关直接从虾蟹壳制备甲壳素功能化产物的报道。基于以上研究背景，本论文以虾壳为原料，开展基于离子液体/低共熔溶剂中的甲壳素、以及甲壳素/zn复合物、o-酰化甲壳素等功能化甲壳素制备的基础研究，为废弃虾壳的直接转化提供了新思路，主要研究内容及创新性研究成果如下：（1）无机盐水溶液-咪唑离子液体体系中甲壳素的制备。在此体系中，无机盐水溶液通过离子交换去除碳酸钙，离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（[Bmim]Cl）通过氢键作用去除蛋白质及引入的杂质镍，从而制得甲壳素。考察了无机盐种类、实验温度对除钙的影响，以及实验温度、料液比对除蛋白及杂质镍的影响。结果表明，虾壳粉依次与niso4水溶液（20 Wt%）、[Bmim]Cl在130 °c反应24 H，可得到纯度为98.8 Wt%的甲壳素。由此可见，离子交换可以去除虾壳中碳酸钙，同时负载金属盐，为甲壳素/金属复合物制备提供新思路。（2）磷酸酯类离子液体-无机盐水溶液体系中甲壳素/zn复合物的制备。首先利用磷酸酯类离子液体去除虾壳中蛋白质，随后利用zn(Oac)2·2h2o水溶液去除碳酸钙同时负载锌，得到甲壳素/zn复合物。考察了磷酸酯类离子液体种类、实验温度、料液比、实验时间对除蛋白的影响，以及zn(Oac)2·2h2o水溶液浓度、实验时间、温度对除钙及负载锌的影响，初步评价了离子液体循环使用性能、甲壳素/zn复合物对pet醇解的催化性能。实验结果表明，在130 °c条件下，虾壳粉依次与1-乙基-3-甲基咪唑磷酸甲酯（[Emim][Dmp]）、zn(Oac)2·2h2o水溶液（20 Wt%）反应24 H，得到纯度为99.1 Wt%，锌含量为13.4 Wt%的甲壳素/zn复合物  所用[Emim][Dmp]循环使用五次时，仍保持原有除蛋白质能力  所得甲壳素/zn复合物，甲壳素构型为α，锌离子为znCo3/zn(Oh)2，其对pet醇解表现出良好的催化性能。由此可见，不同离子液对虾壳中蛋白质、甲壳素优先溶解能力不同。（3）金属低共熔溶剂水溶液中甲壳素/zn复合物的制备。基于以上研究思路，设计合成金属低共熔溶剂尿素/zn(Oac)2·2h2o（u-zn），其水溶液同时具备除钙、除蛋白及负载金属功能，实现了从虾壳一步制备甲壳素/zn复合物的目的。考察了u-zn水溶液浓度、料液比、实验时间及温度对产物纯度及锌负载量的影响，测试了甲壳素/zn复合物的抗菌效果，探究了u-zn水溶液与虾壳中各组分相互作用，揭示了碳酸钙去除、锌负载及蛋白质去除的机理。实验结果表明，虾壳粉与u-zn（30 Wt%）在130 °c反应24 H，可得纯度为97.2 Wt%、锌含量为34.7 Wt%的甲壳素/zn复合物，其对革兰氏阴性菌及阳性菌具有良好的抑制作用。甲壳素/zn复合物中甲壳素构型保持为α，其聚合度高于甲壳素标样，锌离子以碱式碳酸锌（zn5(Co3)2(Oh)6）的形式存在。机理研究证实，配位能力较高的锌离子与虾壳中钙离子交换，原位形成碳酸锌，然后水解为碱式碳酸锌，释放co2  虾壳中蛋白质分子被包裹于水溶液中的u-zn簇内，溶解于其中，从而去除。由此可见，u-zn水溶液的离子交换能力及聚集作用，是甲壳素/zn复合物形成的主要原因。（4）酸性低共熔溶剂中酰化甲壳素的制备。延续多功能低共熔溶剂设计的理念，设计合成11种氯化胆碱-有机酸低共熔溶剂，同时具备除钙、除蛋白、及酰化的能力，实现从虾壳一步制备酰化甲壳素的目的。考察了低共熔溶剂种类、实验温度、实验时间、料液比及水含量对酰化甲壳素纯度及酰化度的影响，评价了酸性低共熔溶剂的循环性能，测试了酰化甲壳素的抗菌及抗肿瘤效果，探究了低共熔溶剂与虾壳各组分的相互作用，明确了虾壳中碳酸钙去除、蛋白质去除及甲壳素酰化的机理。实验结果表明，虾壳粉与氯化胆碱/dl-苹果酸（1:2，chcl 1/dl-mal 2）在150 °c条件下反应3 H，得到了纯度为98.6 wt%，酰化度为0.46的o-苹果酸酰化甲壳素，其对革兰氏阳性菌及神经胶质瘤c6细胞系表现出一定抑制效果。结构分析确定，所得产物确实为o-酰化甲壳素，且其相对分子质量折合计算后高于甲壳素标样。机理研究证实，在此体系中，虾壳中碳酸钙与酸性低共熔溶剂游离出的h+反应，形成水溶性有机酸盐，同时释放co2，形成绵密气泡  虾壳中一部分蛋白质在酸性条件下降解为可溶于水的氨基酸，另一部分蛋白质与低共熔溶剂形成氢键作用，溶解于其中，转变为水溶性蛋白  甲壳素结构被低共熔溶剂撑开，反应活性提高，在h+催化下与低共熔溶剂反应，从而生成酰化甲壳素。由此可见，所用低共熔溶剂的酸度、氢键形成能力是o-酰化甲壳素生成的主要原因。  
不同气象条件下的气溶胶时空分布特征 期刊论文  OAI收割
环境科学研究, 2013, 卷号: 26
作者:  刘婷;  黄兴友;  高庆先;  马占云;  谢彬
  |  收藏  |  浏览/下载：20/0  |  提交时间：2023/11/10
一种植物空心胶囊生物等效性评价方法 专利  OAI收割
专利类型: 发明, 专利号: CN200910255701.9, 申请日期: 2011-06-22, 公开日期: 2011-06-22
韩丽君; 袁毅; 李敬; 吴佩
收藏  |  浏览/下载：71/0  |  提交时间：2014/08/04
一种植物空心胶囊生物等效性评价方法  (2)取植物空心胶囊  制成口服给药药剂  (3)分别取服用上述药后20?30分钟中青年人或动物静脉血浆200?250μL  直至中青年人或动物服药后10?12小时为止  (4)分别于各组所取待测血浆加入内标液600?650μL  测定血浆中布洛芬的含量的变化  根据采集志愿者血浆获得的血药浓度?时间数据  以明胶空心胶囊布洛芬胶囊剂为参比计算相对生物利用度  根据生物利用度评价生物等效性  其特征在于：(1)按重量比计  动物明胶空心胶囊分别充填布洛芬混合物0.25?0.40克  剂量分别为中青年人或动物每次口服1?2粒  以后每间隔30?120分钟取服药后20?30分钟中青年人或动物静脉血浆200?250μL  共需静脉血浆10?16份  内标液为浓度10mg/L甲醇的吲哚美辛  用DAS?2.0计算主要药代动力学参数  采用[1?2α]置信区间法分析其生物等效性。  布洛芬纯品80?100％  振荡  包括峰浓度(Cmax)  淀粉和/或硬脂酸镁含量为20％的混合物为固定模型药物标准品  12000?18000rpm离心8?12min  达峰时间(Tmax)及平均残留时间(MRT)  取上清  高效液相色谱测定  检测波长为220?230nm  
基于TM/ETM~+影响分析巢湖叶绿素a浓度变化趋势 期刊论文  OAI收割
中国环境科学, 2010, 页码: 677-682
谢杰; 王心源; 张洁; 李伟
收藏  |  浏览/下载：30/0  |  提交时间：2015/01/04
近海岸（青岛）大气盐份研究 期刊论文  OAI收割
海洋环境科学, 1994, 期号: 2, 页码: 40-44
作者:  宋金明
收藏  |  浏览/下载：37/0  |  提交时间：2013/10/08
高纯金属钕中镧、铈、镨、钐和钇的ICP光谱测定 期刊论文  OAI收割
光谱实验室, 1991, 页码: 33-37
袁甫; 綦文娣; 关秋荻; 陈新海
收藏  |  浏览/下载：24/1  |  提交时间：2011/03/03
用卢瑟福背散射方法研究陨石中的超重核块 期刊论文  OAI收割
高能物理与核物理, 1989, 期号: 2, 页码: 103-105
作者:  刘世杰;  谢葆珍;  吴越;  唐孝威
收藏  |  浏览/下载：6/0  |  提交时间：2015/12/07
浮选药剂对软体动物的毒性研究 期刊论文  OAI收割
水生生物学报, 1988, 期号: 3
刘保元; 李植生
收藏  |  浏览/下载：76/2  |  提交时间：2010/10/13
镍、钴共存时络合滴定测定镍 期刊论文  OAI收割
化工冶金, 1985, 期号: 03, 页码: 36-42
作者:  周学玺
收藏  |  浏览/下载：12/0  |  提交时间：2014/08/27
天津地区大气污染对能见度的影响 期刊论文  OAI收割
环境化学, 1983, 期号: 2, 页码: 15-21
苏维瀚; 沈济; 张秋彭; 殷兴军; 宋文质; 李三民; 路洪荣; 袁纪文; 郑学海; 沈士珍
收藏  |  浏览/下载：12/0  |  提交时间：2012/03/16