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	离子液体/低共熔溶剂中甲壳素制备及功能化研究学位论文 OAI收割 : 中国科学院大学, 2019 作者: 冯咪 \| 收藏 \| 浏览/下载：75/0 \| 提交时间：2020/06/17 从废弃虾蟹壳提取的甲壳素，可用于医药、农业及纺织等领域，实现废弃资源回收，有利于可持续发展。然而，传统甲壳素及其功能化产品的制备工艺，需要大量酸碱溶液及有机溶剂，流程长，水耗大，污染大，已逐渐被淘汰。离子液体具有极低的蒸汽压、良好的热稳定性、可设计的结构及丰富的氢键网络等特点，为甲壳素制备及功能化提供了新选择。目前离子液体中甲壳素的制备及功能化研究尚少，且存在成本高、水耗大及离子液体难循环等问题。此外，尚无有关直接从虾蟹壳制备甲壳素功能化产物的报道。基于以上研究背景，本论文以虾壳为原料，开展基于离子液体/低共熔溶剂中的甲壳素、以及甲壳素/zn复合物、o-酰化甲壳素等功能化甲壳素制备的基础研究，为废弃虾壳的直接转化提供了新思路，主要研究内容及创新性研究成果如下：（1）无机盐水溶液-咪唑离子液体体系中甲壳素的制备。在此体系中，无机盐水溶液通过离子交换去除碳酸钙，离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（[Bmim]Cl）通过氢键作用去除蛋白质及引入的杂质镍，从而制得甲壳素。考察了无机盐种类、实验温度对除钙的影响，以及实验温度、料液比对除蛋白及杂质镍的影响。结果表明，虾壳粉依次与niso4水溶液（20 Wt%）、[Bmim]Cl在130 °c反应24 H，可得到纯度为98.8 Wt%的甲壳素。由此可见，离子交换可以去除虾壳中碳酸钙，同时负载金属盐，为甲壳素/金属复合物制备提供新思路。（2）磷酸酯类离子液体-无机盐水溶液体系中甲壳素/zn复合物的制备。首先利用磷酸酯类离子液体去除虾壳中蛋白质，随后利用zn(Oac)2·2h2o水溶液去除碳酸钙同时负载锌，得到甲壳素/zn复合物。考察了磷酸酯类离子液体种类、实验温度、料液比、实验时间对除蛋白的影响，以及zn(Oac)2·2h2o水溶液浓度、实验时间、温度对除钙及负载锌的影响，初步评价了离子液体循环使用性能、甲壳素/zn复合物对pet醇解的催化性能。实验结果表明，在130 °c条件下，虾壳粉依次与1-乙基-3-甲基咪唑磷酸甲酯（[Emim][Dmp]）、zn(Oac)2·2h2o水溶液（20 Wt%）反应24 H，得到纯度为99.1 Wt%，锌含量为13.4 Wt%的甲壳素/zn复合物所用[Emim][Dmp]循环使用五次时，仍保持原有除蛋白质能力所得甲壳素/zn复合物，甲壳素构型为α，锌离子为znCo3/zn(Oh)2，其对pet醇解表现出良好的催化性能。由此可见，不同离子液对虾壳中蛋白质、甲壳素优先溶解能力不同。（3）金属低共熔溶剂水溶液中甲壳素/zn复合物的制备。基于以上研究思路，设计合成金属低共熔溶剂尿素/zn(Oac)2·2h2o（u-zn），其水溶液同时具备除钙、除蛋白及负载金属功能，实现了从虾壳一步制备甲壳素/zn复合物的目的。考察了u-zn水溶液浓度、料液比、实验时间及温度对产物纯度及锌负载量的影响，测试了甲壳素/zn复合物的抗菌效果，探究了u-zn水溶液与虾壳中各组分相互作用，揭示了碳酸钙去除、锌负载及蛋白质去除的机理。实验结果表明，虾壳粉与u-zn（30 Wt%）在130 °c反应24 H，可得纯度为97.2 Wt%、锌含量为34.7 Wt%的甲壳素/zn复合物，其对革兰氏阴性菌及阳性菌具有良好的抑制作用。甲壳素/zn复合物中甲壳素构型保持为α，其聚合度高于甲壳素标样，锌离子以碱式碳酸锌（zn5(Co3)2(Oh)6）的形式存在。机理研究证实，配位能力较高的锌离子与虾壳中钙离子交换，原位形成碳酸锌，然后水解为碱式碳酸锌，释放co2 虾壳中蛋白质分子被包裹于水溶液中的u-zn簇内，溶解于其中，从而去除。由此可见，u-zn水溶液的离子交换能力及聚集作用，是甲壳素/zn复合物形成的主要原因。（4）酸性低共熔溶剂中酰化甲壳素的制备。延续多功能低共熔溶剂设计的理念，设计合成11种氯化胆碱-有机酸低共熔溶剂，同时具备除钙、除蛋白、及酰化的能力，实现从虾壳一步制备酰化甲壳素的目的。考察了低共熔溶剂种类、实验温度、实验时间、料液比及水含量对酰化甲壳素纯度及酰化度的影响，评价了酸性低共熔溶剂的循环性能，测试了酰化甲壳素的抗菌及抗肿瘤效果，探究了低共熔溶剂与虾壳各组分的相互作用，明确了虾壳中碳酸钙去除、蛋白质去除及甲壳素酰化的机理。实验结果表明，虾壳粉与氯化胆碱/dl-苹果酸（1:2，chcl 1/dl-mal 2）在150 °c条件下反应3 H，得到了纯度为98.6 wt%，酰化度为0.46的o-苹果酸酰化甲壳素，其对革兰氏阳性菌及神经胶质瘤c6细胞系表现出一定抑制效果。结构分析确定，所得产物确实为o-酰化甲壳素，且其相对分子质量折合计算后高于甲壳素标样。机理研究证实，在此体系中，虾壳中碳酸钙与酸性低共熔溶剂游离出的h+反应，形成水溶性有机酸盐，同时释放co2，形成绵密气泡虾壳中一部分蛋白质在酸性条件下降解为可溶于水的氨基酸，另一部分蛋白质与低共熔溶剂形成氢键作用，溶解于其中，转变为水溶性蛋白甲壳素结构被低共熔溶剂撑开，反应活性提高，在h+催化下与低共熔溶剂反应，从而生成酰化甲壳素。由此可见，所用低共熔溶剂的酸度、氢键形成能力是o-酰化甲壳素生成的主要原因。
	HRP催化的单颗粒检测探针的构建及单分子研究学位论文 OAI收割博士: 中国科学院研究生院(上海应用物理研究所), 2016 作者: 徐艳收藏 \| 浏览/下载：51/0 \| 提交时间：2016/12/16 单颗粒金纳米颗粒局域表面等离子体共振单分子辣根过氧化物酶葡萄糖氧化酶级联反应
	基于聚合物膜电极的非经典间接电位分析技术学位论文 OAI收割博士, 北京: 中国科学院研究生院, 2013 王学伟收藏 \| 浏览/下载：39/0 \| 提交时间：2013/08/28 电位分析聚合物膜电极反应中间体中性分子聚离子
	两种电场结构下离子运动轨迹模拟与实验对比研究期刊论文 OAI收割原子与分子物理学报, 2013, 卷号: 30 作者: 王玉杰; 沈成银; 储焰南 \| 收藏 \| 浏览/下载：5/0 \| 提交时间：2023/11/10 ion-molecule collision model electrode structure proton transfer reaction mass spectrometry sensitivity 离子与分子碰撞模型电极结构质子转移反应质谱灵敏度
	高山离子芥水提物对小鼠脑缺血再灌注后炎症反应的影响期刊论文 OAI收割兰州大学学报(医学版), 2011, 期号: 03, 页码: 1-5 孙雅煊; 王东晖; 刘婷; 戴雪伶; 李雨瑶; 李雅博; 杨冰玉; 张华; 安黎哲收藏 \| 浏览/下载：45/0 \| 提交时间：2013/03/06 高山离子芥细胞黏附分子-1 脑缺血再灌注炎症反应
	氯苯类污染物在高层大气环境中形成的可能性期刊论文 OAI收割应用化学, 2010, 卷号: 27, 期号: 3, 页码: 249-256 曹洁; 崔义; 刘淑莹收藏 \| 浏览/下载：27/0 \| 提交时间：2012/06/07 氯苯类污染物质谱技术离子分子反应
	一种可能形成POPs途径的初探-气相苯的氯化反应期刊论文 OAI收割应用化学, 2010, 卷号: 27, 期号: 8, 页码: 931-934 白云鹏; 石磊; 刘淑莹; 周慧; 崔勐; 邢俊鹏; 杨向光收藏 \| 浏览/下载：21/0 \| 提交时间：2012/06/07 POPs 氯苯气相离子-分子反应大气污染
	一种壳聚糖季铵盐及其制备方法与应用专利 OAI收割专利类型: 发明, 专利号: CN200610047518.6, 申请日期: 2008-02-27, 公开日期: 2008-02-27 作者: 李鹏程; 邢荣娥收藏 \| 浏览/下载：50/0 \| 提交时间：2014/08/04 1.一种壳聚糖季铵盐聚合度n＝75-500时为白色粉末状分子量在30～160KD的壳聚糖季铵盐其制备步骤如下：1)称取原料壳聚糖或壳低聚糖粉末 2)向步骤1)中加入蒸馏水其中：蒸馏水的加入量为原料壳聚糖重量体积的10～15倍 3)向步骤2)中加入异丙醇和缩水甘油三甲基氯化铵其中：异丙醇与原料壳聚糖的体积重量比为3～5∶1 4)用HCl调节步骤3)反应液的PH值为5.5 5)步骤4)中的反应液用蒸馏水 6)向浓缩液加入丙酮 7)将步骤6)中沉化的沉积物抽滤其特性为：甲壳低聚糖季铵盐和/或壳聚糖季铵盐具有抗氧化活性同时还具有强吸湿保湿性能。其特征在于：包括甲壳低聚糖季铵盐和/或壳聚糖季铵盐备用搅拌温度升温至60～80℃ 反应3-7小时缩水甘油三甲基氯化铵与壳聚糖的摩尔比为3～5∶1 备用通过截留分子量为8000的透析袋透析析出黄色或白色沉淀物滤饼在50-70℃下真空烘干主要表现在清除超氧阴离子自由基其结构式为：其中：聚合度n＝5-30时为淡黄色粉末状分子量在2～8KD的甲壳低聚糖季铵盐透析后浓缩室温沉化30-60分钟即为：甲壳低聚糖季铵盐和/或壳聚糖季铵盐清除羟自由基还原能力和螯合能力
	用反应窗理论研究离子与原子碰撞的态选择微分截面期刊论文 OAI收割原子与分子物理学报, 2006, 卷号: 2006, 期号: 06, 页码: 1004-1008 陈兰芳; 马新文; 朱小龙 \| 收藏 \| 浏览/下载：18/0 \| 提交时间：2010/10/29 反应窗态选择微分截面分子库仑过垒模型离子与原子碰撞