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离子液体/低共熔溶剂中甲壳素制备及功能化研究 学位论文  OAI收割
: 中国科学院大学, 2019
作者:  冯咪
  |  收藏  |  浏览/下载：74/0  |  提交时间：2020/06/17
从废弃虾蟹壳提取的甲壳素，可用于医药、农业及纺织等领域，实现废弃资源回收，有利于可持续发展。然而，传统甲壳素及其功能化产品的制备工艺，需要大量酸碱溶液及有机溶剂，流程长，水耗大，污染大，已逐渐被淘汰。离子液体具有极低的蒸汽压、良好的热稳定性、可设计的结构及丰富的氢键网络等特点，为甲壳素制备及功能化提供了新选择。目前离子液体中甲壳素的制备及功能化研究尚少，且存在成本高、水耗大及离子液体难循环等问题。此外，尚无有关直接从虾蟹壳制备甲壳素功能化产物的报道。基于以上研究背景，本论文以虾壳为原料，开展基于离子液体/低共熔溶剂中的甲壳素、以及甲壳素/zn复合物、o-酰化甲壳素等功能化甲壳素制备的基础研究，为废弃虾壳的直接转化提供了新思路，主要研究内容及创新性研究成果如下：（1）无机盐水溶液-咪唑离子液体体系中甲壳素的制备。在此体系中，无机盐水溶液通过离子交换去除碳酸钙，离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（[Bmim]Cl）通过氢键作用去除蛋白质及引入的杂质镍，从而制得甲壳素。考察了无机盐种类、实验温度对除钙的影响，以及实验温度、料液比对除蛋白及杂质镍的影响。结果表明，虾壳粉依次与niso4水溶液（20 Wt%）、[Bmim]Cl在130 °c反应24 H，可得到纯度为98.8 Wt%的甲壳素。由此可见，离子交换可以去除虾壳中碳酸钙，同时负载金属盐，为甲壳素/金属复合物制备提供新思路。（2）磷酸酯类离子液体-无机盐水溶液体系中甲壳素/zn复合物的制备。首先利用磷酸酯类离子液体去除虾壳中蛋白质，随后利用zn(Oac)2·2h2o水溶液去除碳酸钙同时负载锌，得到甲壳素/zn复合物。考察了磷酸酯类离子液体种类、实验温度、料液比、实验时间对除蛋白的影响，以及zn(Oac)2·2h2o水溶液浓度、实验时间、温度对除钙及负载锌的影响，初步评价了离子液体循环使用性能、甲壳素/zn复合物对pet醇解的催化性能。实验结果表明，在130 °c条件下，虾壳粉依次与1-乙基-3-甲基咪唑磷酸甲酯（[Emim][Dmp]）、zn(Oac)2·2h2o水溶液（20 Wt%）反应24 H，得到纯度为99.1 Wt%，锌含量为13.4 Wt%的甲壳素/zn复合物  所用[Emim][Dmp]循环使用五次时，仍保持原有除蛋白质能力  所得甲壳素/zn复合物，甲壳素构型为α，锌离子为znCo3/zn(Oh)2，其对pet醇解表现出良好的催化性能。由此可见，不同离子液对虾壳中蛋白质、甲壳素优先溶解能力不同。（3）金属低共熔溶剂水溶液中甲壳素/zn复合物的制备。基于以上研究思路，设计合成金属低共熔溶剂尿素/zn(Oac)2·2h2o（u-zn），其水溶液同时具备除钙、除蛋白及负载金属功能，实现了从虾壳一步制备甲壳素/zn复合物的目的。考察了u-zn水溶液浓度、料液比、实验时间及温度对产物纯度及锌负载量的影响，测试了甲壳素/zn复合物的抗菌效果，探究了u-zn水溶液与虾壳中各组分相互作用，揭示了碳酸钙去除、锌负载及蛋白质去除的机理。实验结果表明，虾壳粉与u-zn（30 Wt%）在130 °c反应24 H，可得纯度为97.2 Wt%、锌含量为34.7 Wt%的甲壳素/zn复合物，其对革兰氏阴性菌及阳性菌具有良好的抑制作用。甲壳素/zn复合物中甲壳素构型保持为α，其聚合度高于甲壳素标样，锌离子以碱式碳酸锌（zn5(Co3)2(Oh)6）的形式存在。机理研究证实，配位能力较高的锌离子与虾壳中钙离子交换，原位形成碳酸锌，然后水解为碱式碳酸锌，释放co2  虾壳中蛋白质分子被包裹于水溶液中的u-zn簇内，溶解于其中，从而去除。由此可见，u-zn水溶液的离子交换能力及聚集作用，是甲壳素/zn复合物形成的主要原因。（4）酸性低共熔溶剂中酰化甲壳素的制备。延续多功能低共熔溶剂设计的理念，设计合成11种氯化胆碱-有机酸低共熔溶剂，同时具备除钙、除蛋白、及酰化的能力，实现从虾壳一步制备酰化甲壳素的目的。考察了低共熔溶剂种类、实验温度、实验时间、料液比及水含量对酰化甲壳素纯度及酰化度的影响，评价了酸性低共熔溶剂的循环性能，测试了酰化甲壳素的抗菌及抗肿瘤效果，探究了低共熔溶剂与虾壳各组分的相互作用，明确了虾壳中碳酸钙去除、蛋白质去除及甲壳素酰化的机理。实验结果表明，虾壳粉与氯化胆碱/dl-苹果酸（1:2，chcl 1/dl-mal 2）在150 °c条件下反应3 H，得到了纯度为98.6 wt%，酰化度为0.46的o-苹果酸酰化甲壳素，其对革兰氏阳性菌及神经胶质瘤c6细胞系表现出一定抑制效果。结构分析确定，所得产物确实为o-酰化甲壳素，且其相对分子质量折合计算后高于甲壳素标样。机理研究证实，在此体系中，虾壳中碳酸钙与酸性低共熔溶剂游离出的h+反应，形成水溶性有机酸盐，同时释放co2，形成绵密气泡  虾壳中一部分蛋白质在酸性条件下降解为可溶于水的氨基酸，另一部分蛋白质与低共熔溶剂形成氢键作用，溶解于其中，转变为水溶性蛋白  甲壳素结构被低共熔溶剂撑开，反应活性提高，在h+催化下与低共熔溶剂反应，从而生成酰化甲壳素。由此可见，所用低共熔溶剂的酸度、氢键形成能力是o-酰化甲壳素生成的主要原因。  
高性能形状记忆聚酰亚胺的制备及性能研究 学位论文  OAI收割
北京: 中国科学院大学, 2018
作者:  杨增辉
  |  收藏  |  浏览/下载：153/0  |  提交时间：2019/10/31
稀土及过渡金属-芳香多元羧酸配位聚合物的合成、结构与性质研究 学位论文  OAI收割
博士, 中国科学院长春应用化学研究所: 中国科学院研究生院, 2015
作者:  孟兴
收藏  |  浏览/下载：87/0  |  提交时间：2016/05/11
低散射非偏振依赖的聚合物/液晶光栅 期刊论文  OAI收割
应用光学, 2014, 期号: 3, 页码: 489-493
作者:  宣丽
收藏  |  浏览/下载：29/0  |  提交时间：2015/04/17
用于微流控PCR的TEC温控系统结构优化设计 期刊论文  OAI收割
传感器与微系统, 2013, 卷号: 032
作者:  刘勇;  潘洪涛;  赵树弥
  |  收藏  |  浏览/下载：20/0  |  提交时间：2020/11/23
端糖基化聚(N-异丙基丙烯酰胺)的合成及其温敏性表征 期刊论文  OAI收割
功能材料, 2012, 期号: 02, 页码: 190-195
作者:  韩双丽
收藏  |  浏览/下载：12/0  |  提交时间：2013/03/11
基底温度对刮涂制备的P3HT∶PCBM薄膜形貌和光伏电池性能的影响 期刊论文  OAI收割
应用化学, 2012, 卷号: 29, 期号: 12, 页码: 1417-1422
吴江; 谢志元; 郭世杰
收藏  |  浏览/下载：29/0  |  提交时间：2013/11/17
具有温度响应壳层的金纳米粒子的制备 期刊论文  OAI收割
高等学校化学学报, 2012, 卷号: 33, 期号: 11, 页码: 2567-2572
王大鹏; 杨木泉; 董志鑫; 薄淑琴; 姬相玲
收藏  |  浏览/下载：20/0  |  提交时间：2013/11/17
双温度响应性新型糖聚合物的合成与表征 期刊论文  OAI收割
高等学校化学学报, 2011, 卷号: 32, 期号: 8, 页码: 1667-1669
李帆; 裴丹凤; 石彤非; 张国
收藏  |  浏览/下载：27/0  |  提交时间：2012/06/12
一种壳聚糖季铵盐及其制备方法与应用 专利  OAI收割
专利类型: 发明, 专利号: CN200610047518.6, 申请日期: 2008-02-27, 公开日期: 2008-02-27
作者:  李鹏程;  邢荣娥
收藏  |  浏览/下载：49/0  |  提交时间：2014/08/04
1.一种壳聚糖季铵盐  聚合度n＝75-500时为白色粉末状分子量在30～160KD的壳聚糖季铵盐  其制备步骤如下：1)称取原料壳聚糖或壳低聚糖粉末  2)向步骤1)中加入蒸馏水  其中：蒸馏水的加入量为原料壳聚糖重量体积的10～15倍  3)向步骤2)中加入异丙醇和缩水甘油三甲基氯化铵  其中：异丙醇与原料壳聚糖的体积重量比为3～5∶1  4)用HCl调节步骤3)反应液的PH值为5.5  5)步骤4)中的反应液用蒸馏水  6)向浓缩液加入丙酮  7)将步骤6)中沉化的沉积物抽滤  其特性为：甲壳低聚糖季铵盐和/或壳聚糖季铵盐具有抗氧化活性  同时还具有强吸湿保湿性能。  其特征在于：包括甲壳低聚糖季铵盐和/或壳聚糖季铵盐  备用  搅拌温度升温至60～80℃  反应3-7小时  缩水甘油三甲基氯化铵与壳聚糖的摩尔比为3～5∶1  备用  通过截留分子量为8000的透析袋透析  析出黄色或白色沉淀物  滤饼在50-70℃下真空烘干  主要表现在清除超氧阴离子自由基  其结构式为：其中：聚合度n＝5-30时为淡黄色粉末状分子量在2～8KD的甲壳低聚糖季铵盐  透析后浓缩  室温沉化30-60分钟  即为：甲壳低聚糖季铵盐和/或壳聚糖季铵盐  清除羟自由基  还原能力和螯合能力