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离子液体/低共熔溶剂中甲壳素制备及功能化研究 学位论文  OAI收割
: 中国科学院大学, 2019
作者:  冯咪
  |  收藏  |  浏览/下载：72/0  |  提交时间：2020/06/17
从废弃虾蟹壳提取的甲壳素，可用于医药、农业及纺织等领域，实现废弃资源回收，有利于可持续发展。然而，传统甲壳素及其功能化产品的制备工艺，需要大量酸碱溶液及有机溶剂，流程长，水耗大，污染大，已逐渐被淘汰。离子液体具有极低的蒸汽压、良好的热稳定性、可设计的结构及丰富的氢键网络等特点，为甲壳素制备及功能化提供了新选择。目前离子液体中甲壳素的制备及功能化研究尚少，且存在成本高、水耗大及离子液体难循环等问题。此外，尚无有关直接从虾蟹壳制备甲壳素功能化产物的报道。基于以上研究背景，本论文以虾壳为原料，开展基于离子液体/低共熔溶剂中的甲壳素、以及甲壳素/zn复合物、o-酰化甲壳素等功能化甲壳素制备的基础研究，为废弃虾壳的直接转化提供了新思路，主要研究内容及创新性研究成果如下：（1）无机盐水溶液-咪唑离子液体体系中甲壳素的制备。在此体系中，无机盐水溶液通过离子交换去除碳酸钙，离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（[Bmim]Cl）通过氢键作用去除蛋白质及引入的杂质镍，从而制得甲壳素。考察了无机盐种类、实验温度对除钙的影响，以及实验温度、料液比对除蛋白及杂质镍的影响。结果表明，虾壳粉依次与niso4水溶液（20 Wt%）、[Bmim]Cl在130 °c反应24 H，可得到纯度为98.8 Wt%的甲壳素。由此可见，离子交换可以去除虾壳中碳酸钙，同时负载金属盐，为甲壳素/金属复合物制备提供新思路。（2）磷酸酯类离子液体-无机盐水溶液体系中甲壳素/zn复合物的制备。首先利用磷酸酯类离子液体去除虾壳中蛋白质，随后利用zn(Oac)2·2h2o水溶液去除碳酸钙同时负载锌，得到甲壳素/zn复合物。考察了磷酸酯类离子液体种类、实验温度、料液比、实验时间对除蛋白的影响，以及zn(Oac)2·2h2o水溶液浓度、实验时间、温度对除钙及负载锌的影响，初步评价了离子液体循环使用性能、甲壳素/zn复合物对pet醇解的催化性能。实验结果表明，在130 °c条件下，虾壳粉依次与1-乙基-3-甲基咪唑磷酸甲酯（[Emim][Dmp]）、zn(Oac)2·2h2o水溶液（20 Wt%）反应24 H，得到纯度为99.1 Wt%，锌含量为13.4 Wt%的甲壳素/zn复合物  所用[Emim][Dmp]循环使用五次时，仍保持原有除蛋白质能力  所得甲壳素/zn复合物，甲壳素构型为α，锌离子为znCo3/zn(Oh)2，其对pet醇解表现出良好的催化性能。由此可见，不同离子液对虾壳中蛋白质、甲壳素优先溶解能力不同。（3）金属低共熔溶剂水溶液中甲壳素/zn复合物的制备。基于以上研究思路，设计合成金属低共熔溶剂尿素/zn(Oac)2·2h2o（u-zn），其水溶液同时具备除钙、除蛋白及负载金属功能，实现了从虾壳一步制备甲壳素/zn复合物的目的。考察了u-zn水溶液浓度、料液比、实验时间及温度对产物纯度及锌负载量的影响，测试了甲壳素/zn复合物的抗菌效果，探究了u-zn水溶液与虾壳中各组分相互作用，揭示了碳酸钙去除、锌负载及蛋白质去除的机理。实验结果表明，虾壳粉与u-zn（30 Wt%）在130 °c反应24 H，可得纯度为97.2 Wt%、锌含量为34.7 Wt%的甲壳素/zn复合物，其对革兰氏阴性菌及阳性菌具有良好的抑制作用。甲壳素/zn复合物中甲壳素构型保持为α，其聚合度高于甲壳素标样，锌离子以碱式碳酸锌（zn5(Co3)2(Oh)6）的形式存在。机理研究证实，配位能力较高的锌离子与虾壳中钙离子交换，原位形成碳酸锌，然后水解为碱式碳酸锌，释放co2  虾壳中蛋白质分子被包裹于水溶液中的u-zn簇内，溶解于其中，从而去除。由此可见，u-zn水溶液的离子交换能力及聚集作用，是甲壳素/zn复合物形成的主要原因。（4）酸性低共熔溶剂中酰化甲壳素的制备。延续多功能低共熔溶剂设计的理念，设计合成11种氯化胆碱-有机酸低共熔溶剂，同时具备除钙、除蛋白、及酰化的能力，实现从虾壳一步制备酰化甲壳素的目的。考察了低共熔溶剂种类、实验温度、实验时间、料液比及水含量对酰化甲壳素纯度及酰化度的影响，评价了酸性低共熔溶剂的循环性能，测试了酰化甲壳素的抗菌及抗肿瘤效果，探究了低共熔溶剂与虾壳各组分的相互作用，明确了虾壳中碳酸钙去除、蛋白质去除及甲壳素酰化的机理。实验结果表明，虾壳粉与氯化胆碱/dl-苹果酸（1:2，chcl 1/dl-mal 2）在150 °c条件下反应3 H，得到了纯度为98.6 wt%，酰化度为0.46的o-苹果酸酰化甲壳素，其对革兰氏阳性菌及神经胶质瘤c6细胞系表现出一定抑制效果。结构分析确定，所得产物确实为o-酰化甲壳素，且其相对分子质量折合计算后高于甲壳素标样。机理研究证实，在此体系中，虾壳中碳酸钙与酸性低共熔溶剂游离出的h+反应，形成水溶性有机酸盐，同时释放co2，形成绵密气泡  虾壳中一部分蛋白质在酸性条件下降解为可溶于水的氨基酸，另一部分蛋白质与低共熔溶剂形成氢键作用，溶解于其中，转变为水溶性蛋白  甲壳素结构被低共熔溶剂撑开，反应活性提高，在h+催化下与低共熔溶剂反应，从而生成酰化甲壳素。由此可见，所用低共熔溶剂的酸度、氢键形成能力是o-酰化甲壳素生成的主要原因。  
醋酸纤维素正渗透膜的制备及脱盐研究 会议论文  OAI收割
中国江苏南京, 2016-04-22
作者:  王军
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一种从泡叶藻中提取制备低分子岩藻聚糖硫酸酯的方法 专利  OAI收割
专利类型: 发明, 专利号: CN201210424580.8, 申请日期: 2014-05-14, 公开日期: 2014-05-14
韩丽君; 袁毅; 郭书举; 曲桂艳; 刘旭
收藏  |  浏览/下载：69/0  |  提交时间：2014/08/04
一种从泡叶藻中提取制备低分子岩藻聚糖硫酸酯的方法  酸浸泡后的泡叶藻固体继续加入其体积3‑6倍的水溶液  2）将上层漂浮物调节至pH5.5‑6.5  将上述依次经稀酸和水浸泡后固态藻体采用纳米高压均质机进行细胞破碎  3）将上述合并液  4）将上述岩藻聚糖硫酸酯粗干品加入其3‑5倍重量的蒸馏水中进行溶解  其特征在于：1）将泡叶藻原料于40‑60℃下浸泡提取在泡叶藻原料干藻重量6‑10倍的稀盐酸溶液中1.3‑4.8h  搅拌浸泡4‑7h  在经过滤或高速离心  破碎后进行离心分离收集上清液B  过滤液A和上清液B混合均匀后进行超滤去除盐分  溶解后通过装有DEAE‑Sepharose F.F.的阴离子交换树脂柱进行洗脱  稀酸浸泡液待用  收集水浸泡液  收集过滤液A  而后超滤浓缩至原料重量的1/2体积（V/W）  收集洗脱液透析后于55‑65℃低温浓缩并冷冻干燥获得  保留上层漂浮物  将稀酸浸泡和水浸泡液合并待用  浓缩液进行醇沉淀  即得到原藻重量1.5‑2.3％的岩藻聚糖硫酸酯。  沉淀物干燥  即为岩藻聚糖硫酸酯粗干品  
一种从扇贝内脏中提取天然牛磺酸的方法 专利  OAI收割
专利类型: 发明, 专利号: CN201310309620.9, 申请日期: 2013-11-27, 公开日期: 2013-11-27
作者:  邢荣娥;  于华华;  李鹏程
收藏  |  浏览/下载：42/0  |  提交时间：2014/08/04
一种从海参加工废弃物中提取活性物质的方法 专利  OAI收割
专利类型: 发明, 专利号: CN201310176271.8, 申请日期: 2013-08-28, 公开日期: 2013-08-28
袁坤山; 王宝杰; 王雷; 刘梅; 蒋克勇
收藏  |  浏览/下载：87/0  |  提交时间：2014/08/04
一种化合物2,3-二溴-4,5-二羟基苯甲基甲醚的制备方法 专利  OAI收割
专利类型: 发明, 专利号: CN201010261794.9, 申请日期: 2012-03-14, 公开日期: 2012-03-14
韩丽君; 郭书举; 袁毅; 李宪璀; 李婷
收藏  |  浏览/下载：50/0  |  提交时间：2014/08/04
一种化合物2  2)将上述浸泡液在62?65℃下减压浓缩至干  3)溶解后浸膏中加入等体积的乙酸乙酯入震动摇荡至水相接近无色  4)将上述乙酸乙酯相溶液通过硅胶装柱分离  其中石油醚和乙酸乙酯混合液按体积比为1∶1进行混合  5)将上述溶解液经凝胶柱依次用洗脱液洗脱  3?二溴?4  得到浸膏  萃取分离  并用乙酸乙酯相溶液2?3倍体积的石油醚和乙酸乙酯混合液洗涤  收集洗脱液纯化后即得到化合物2  5?二羟基苯甲基甲醚的制备方法  而后将浸膏中加入其5?10倍体积的水进行溶解  乙酸乙酯相溶液保留待用  收集洗脱液并减压浓缩至干  3?二溴?4  其特征在于：1)将粉碎后原料扇形叉枝藻与85?95％的乙醇按体积比为1∶10?1∶12的比利浸泡24?48小时  浓缩物溶解待用  5?二羟基苯甲基甲醚。  待用  
一种Iota-卡拉胶的制备方法 专利  OAI收割
专利类型: 发明, 专利号: CN201010243274.5, 申请日期: 2012-02-08, 公开日期: 2012-02-08
作者:  邢荣娥;  李鹏程;  于华华
收藏  |  浏览/下载：32/0  |  提交时间：2014/08/04
一种海蜇基因组DNA的提取方法 专利  OAI收割
专利类型: 发明, 专利号: CN200710015295.X, 申请日期: 2009-01-14, 公开日期: 2009-01-14
崔朝霞; 张姝; 栾维莎; 刘媛
收藏  |  浏览/下载：85/0  |  提交时间：2014/08/04
1.一种海蛰基因组DNA提取方法  2)将步骤1)得到的原料内加入3～5ul浓度为20mg/ml的蛋白酶K  3)在步骤2)澄清溶液中加入与其等体积的苯酚  而后向上清液中加入上清液的0.7～1倍体积的异丙醇  其中苯酚  其特征在于：1)将海蜇无性世代的海蛰螅状体用手术剪刀剪碎至无明显颗粒状组织  在55～56℃消化24～26小时至溶液澄清  氯仿和异戊醇的混合溶液混匀  -20～-18℃沉淀10～15分钟  氯仿和异戊醇按体积份数比为25∶24∶1  加入CTAB buffer300～400ul  待用  离心  沉淀后取出  氯仿和异戊醇按体积份数比为24∶1。  待用  吸上清  离心  再加入与上清液等体积的氯仿和异戊醇混合液混匀  弃去液体  离心  并用体积浓度为70％的乙醇  吸上清  离心洗1～2次  将多余液体倒去室温自然凉干  即得到海蛰螅状体的基因组DNA  
一种壳聚糖季铵盐及其制备方法与应用 专利  OAI收割
专利类型: 发明, 专利号: CN200610047518.6, 申请日期: 2008-02-27, 公开日期: 2008-02-27
作者:  李鹏程;  邢荣娥
收藏  |  浏览/下载：48/0  |  提交时间：2014/08/04
1.一种壳聚糖季铵盐  聚合度n＝75-500时为白色粉末状分子量在30～160KD的壳聚糖季铵盐  其制备步骤如下：1)称取原料壳聚糖或壳低聚糖粉末  2)向步骤1)中加入蒸馏水  其中：蒸馏水的加入量为原料壳聚糖重量体积的10～15倍  3)向步骤2)中加入异丙醇和缩水甘油三甲基氯化铵  其中：异丙醇与原料壳聚糖的体积重量比为3～5∶1  4)用HCl调节步骤3)反应液的PH值为5.5  5)步骤4)中的反应液用蒸馏水  6)向浓缩液加入丙酮  7)将步骤6)中沉化的沉积物抽滤  其特性为：甲壳低聚糖季铵盐和/或壳聚糖季铵盐具有抗氧化活性  同时还具有强吸湿保湿性能。  其特征在于：包括甲壳低聚糖季铵盐和/或壳聚糖季铵盐  备用  搅拌温度升温至60～80℃  反应3-7小时  缩水甘油三甲基氯化铵与壳聚糖的摩尔比为3～5∶1  备用  通过截留分子量为8000的透析袋透析  析出黄色或白色沉淀物  滤饼在50-70℃下真空烘干  主要表现在清除超氧阴离子自由基  其结构式为：其中：聚合度n＝5-30时为淡黄色粉末状分子量在2～8KD的甲壳低聚糖季铵盐  透析后浓缩  室温沉化30-60分钟  即为：甲壳低聚糖季铵盐和/或壳聚糖季铵盐  清除羟自由基  还原能力和螯合能力  
海带中L-褐藻糖的制备方法 专利  OAI收割
专利类型: 发明, 专利号: CN200410075712.6, 申请日期: 2005-09-21, 公开日期: 2005-09-21
徐祖洪; 赵增芹; 张全斌; 牛锡珍; 张虹; 李智恩
收藏  |  浏览/下载：36/0  |  提交时间：2014/08/04
1  再按如下精制步骤：1)取一定量的提纯褐藻多糖硫酸酯加水再加酸进行水解反应  2)水解液冷却后  3)将2)步所得的滤液通过732强酸阳离子树脂柱  4)将适量的IRA-67弱碱阴离子树脂加入到3)步所得的阳树脂流份中  再用该分离液0.05-0.1体积倍的蒸馏水洗涤该阴离子树脂  收集合并分离液和洗涤液为阴树脂流份  5)将4)步所得的阴树脂流份真空浓缩至原体积的1/100  将该滤液再真空浓缩至原体积的1/150的糖浆状  6)将5)步所得的糖浆  该滤液再真空浓缩至原体积的1/100糖浆状  7)将6)步所得的糖浆  8)将7)步所得到的糖浆转移至称量瓶中  9)将8)步所得的滤液  10)由于9)步所得的粗制L-褐藻糖尚含有18.9-21.7％的半乳糖  在5℃溶解5～8小时  11)将10)步所得的混合液过滤  所得L-褐藻糖晶体的产率为16.2％～17.0％。  海带中L-褐藻糖的制备方法  按该多糖与水  用碳酸钡中和至pH7±0.2  收集流出液  不间断搅拌  再按该浓缩液与95％的乙醇的体积比1∶10-20加入95％乙醇  溶于50-100体积倍的无水乙醇中  溶于50-100体积倍的蒸馏水中  加入该糖浆体积的5.0-10.0倍的无水乙醇溶解该糖浆  按重量投种比0.5‰投入标准L-褐藻糖晶种  需将粗制褐藻糖晶体混合物中加入50～60倍体积的甲醇-丙酮混合溶液  不断搅动  取滤液  它是一种6-脱氧己糖类单糖的制备方法  浓酸的重量比例1∶40-80∶1.96--19.6加水再加酸  过滤  去除K  观察pH值至终点  过滤  过滤  并加入该蒸馏水重量的0.04-0.07倍的活性炭  然后加入该糖浆体积的2.0-4.0倍的丙酮  置于5℃的冰箱中  其中甲醇-丙酮体积比为9∶5  使L-褐藻糖较多地溶出  在55℃～60℃真空浓缩至原体积的1/90的糖浆状  其特征在于：所述的制备方法是以海带为原料  轻沸回流水解时间为3-4小时  去除沉淀  Na.Ca  分离该阴离子树脂去除糖醛酸及硫酸基  除去沉淀  除去沉淀  煮沸30分钟  过滤  3-7天后结晶  12)将11)步所得的糖浆加入到5.0-10.0倍体积的无水乙醇中溶解  经水提醇沉法提取并纯化得到提纯的褐藻多糖硫酸酯  Mg等无机盐  不停搅拌  弃去滤出物  过滤  再按重量投种比5‰投入标准L-褐藻糖晶种  然后用该滤液0.5-1体积倍的蒸馏水洗涤  然后趁热硅藻土过滤  滤液仍置于冰箱中  置于5℃的冰箱中3～7天后  收集合并流出液和洗涤液为阳树脂流份  滤液再真空浓缩至原体积的1/100的糖浆状  以待进一步结晶  过滤  取滤出结晶物用无水乙醇洗涤2次  真空干燥  再真空干燥  即得纯度高的L-褐藻糖晶体  即得粗制的L-褐藻糖晶体混合物