粘土沉积物  硼  离子交换法  提取与纯化  同位素测定  

粘土沉积物  硼  离子交换法  提取与纯化  同位素测定  

1  再按如下精制步骤：1)取一定量的提纯褐藻多糖硫酸酯加水再加酸进行水解反应  2)水解液冷却后  3)将2)步所得的滤液通过732强酸阳离子树脂柱  4)将适量的IRA-67弱碱阴离子树脂加入到3)步所得的阳树脂流份中  再用该分离液0.05-0.1体积倍的蒸馏水洗涤该阴离子树脂  收集合并分离液和洗涤液为阴树脂流份  5)将4)步所得的阴树脂流份真空浓缩至原体积的1/100  将该滤液再真空浓缩至原体积的1/150的糖浆状  6)将5)步所得的糖浆  该滤液再真空浓缩至原体积的1/100糖浆状  7)将6)步所得的糖浆  8)将7)步所得到的糖浆转移至称量瓶中  9)将8)步所得的滤液  10)由于9)步所得的粗制L-褐藻糖尚含有18.9-21.7％的半乳糖  在5℃溶解5～8小时  11)将10)步所得的混合液过滤  所得L-褐藻糖晶体的产率为16.2％～17.0％。  海带中L-褐藻糖的制备方法  按该多糖与水  用碳酸钡中和至pH7±0.2  收集流出液  不间断搅拌  再按该浓缩液与95％的乙醇的体积比1∶10-20加入95％乙醇  溶于50-100体积倍的无水乙醇中  溶于50-100体积倍的蒸馏水中  加入该糖浆体积的5.0-10.0倍的无水乙醇溶解该糖浆  按重量投种比0.5‰投入标准L-褐藻糖晶种  需将粗制褐藻糖晶体混合物中加入50～60倍体积的甲醇-丙酮混合溶液  不断搅动  取滤液  它是一种6-脱氧己糖类单糖的制备方法  浓酸的重量比例1∶40-80∶1.96--19.6加水再加酸  过滤  去除K  观察pH值至终点  过滤  过滤  并加入该蒸馏水重量的0.04-0.07倍的活性炭  然后加入该糖浆体积的2.0-4.0倍的丙酮  置于5℃的冰箱中  其中甲醇-丙酮体积比为9∶5  使L-褐藻糖较多地溶出  在55℃～60℃真空浓缩至原体积的1/90的糖浆状  其特征在于：所述的制备方法是以海带为原料  轻沸回流水解时间为3-4小时  去除沉淀  Na.Ca  分离该阴离子树脂去除糖醛酸及硫酸基  除去沉淀  除去沉淀  煮沸30分钟  过滤  3-7天后结晶  12)将11)步所得的糖浆加入到5.0-10.0倍体积的无水乙醇中溶解  经水提醇沉法提取并纯化得到提纯的褐藻多糖硫酸酯  Mg等无机盐  不停搅拌  弃去滤出物  过滤  再按重量投种比5‰投入标准L-褐藻糖晶种  然后用该滤液0.5-1体积倍的蒸馏水洗涤  然后趁热硅藻土过滤  滤液仍置于冰箱中  置于5℃的冰箱中3～7天后  收集合并流出液和洗涤液为阳树脂流份  滤液再真空浓缩至原体积的1/100的糖浆状  以待进一步结晶  过滤  取滤出结晶物用无水乙醇洗涤2次  真空干燥  再真空干燥  即得纯度高的L-褐藻糖晶体  即得粗制的L-褐藻糖晶体混合物  

1.一种1  2)二乙基氨基乙基纤维素的预处理与装柱二乙基氨基乙基纤维素经酸碱预处理后  3)1  4)1  (2)按每克粗品50g～100g硅胶的比例  2-二酰基-3-(6-脱氧-6-磺酸基-α-D-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-甘油脂的制备方法  用甲醇  2-二酰基-3-(6-脱氧-6-磺酸基-α-D-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-甘油脂粗品的制备取所述海藻总脂溶于3∶2至1∶1体积比的氯仿-甲醇混合溶剂  2-二酰基-3-(6-脱氧-6-磺酸基-α-D-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-甘油脂粗品的纯化(1)将所述1  称取100～200目硅胶  其特征在于按如下步骤操作：1)海藻总脂的提取用有机溶剂浸提粉碎的海藻  氯仿清洗  加到层析柱柱床表面  2-二酰基-3-(6-脱氧-6-磺酸基-α-D-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-甘油脂粗品溶于用1∶1体积比配制的氯仿-甲醇中  在100～120℃下活化1.5～3小时  提取液中加入0.3～1％的氯化钾溶液分层  用乙酸处理  继续用所述混合溶剂洗脱掉杂质  加入0.3～1％KCl溶液  冷却后悬浮在冷丙酮中装柱  将有机相减压蒸干  悬浮在甲醇中装柱  再用体积比为12∶8∶(0.5～1.5)的CHCl3∶CH3OH∶NH3·H2O混合溶剂洗脱  其最后氯仿-甲醇-水的比例为1∶1∶0.5～1  将所述纯化后  得到海藻总脂  得到1  离心分层  2-二酰基-3-(6-脱氧-6-磺酸基-α-D-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-甘油脂粗品  弃掉水相  除去乙酸铵